[发明专利]一种水溶性CdTe量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机半导体纳米材料的制备方法，特别是一种水溶性CdTe量子点的制备方法。

背景技术

量子点是一种新型的无机半导体纳米材料，由于它的优异光学性能，已经引起了学术界的广泛兴趣。量子点具有优异的发光性能，比如尺寸可调的荧光发射，窄且对称的发射光谱，宽且连续的吸收光谱，极好的光稳定性，使得他在生物标记以及生物成像方面显示出巨大的潜力。CdTe量子点是目前研究的最多且应用的最为广泛Ⅱ—Ⅳ族量子点，由于其在生物标记和成像上有着巨大的应用前景，所以如何简便的合成CdTe量子点一直是研究人员在努力的方向。目前生物学上应用的量子点仍然主要来自有机相合成，该法合成的量子点具有单分散, 高量子产率和良好的结晶度等优点；但是该方法也存在反应条件苛刻，合成成本高，毒性大，产物不溶于水等缺点。1996年，Rogach，A.L.首次提出了水相合成CdTe量子点，并且以巯基化合物为稳定剂合成出了CdTe量子点。由于水相中合成的CdTe量子点具有水溶性和生物相容性，从而可直接用于生物的标记与检测。但是现在的水相法合成CdTe量子点的方法中通常要先制备碲化氢（H₂Te）或碲氢化钠（NaHTe）作为碲源，制备过程需要分布，操作较为繁琐。

经过对现有的文献进行调研，发现Shen等在Chem.Mater（2010第22卷4756—4761）上发表了题为“Size-and shape-controlled synthesis of CdTe and PbTe nanocrystals using tellurium dioxide as the tellurium precursor” （“以二氧化碲为碲源合成形状和尺寸可控的CdTe 和 PbTe的纳米颗粒”）的论文，虽然采用二氧化碲为碲源在操作，以及量子点的性能方面取得了改善，但是有机相的合成条件仍较为苛刻，从而限制了该方法的操作的绿色化和灵活性。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种水溶性CdTe量子点的制备方法，该方法通过以镉盐作为镉源，二氧化碲作为碲源，巯基化合物作为稳定剂，从而实现一步制备直接合成高荧光、水溶性的CdTe量子点，方便、简单的合成出了CdTe量子点。

本发明的目的是这样实现的： 

一种水溶性CdTe量子点的制备方法，其特征在于该方法采用二氧化碲作为碲源，镉盐作为镉源，巯基化合物作为稳定剂，在水相体系实现一步制备直接合成高荧光、水溶性的CdTe量子点；具体操作步骤如下：

方法一

(1)室温下，向浓度为0.5～5.0毫摩尔/升的镉盐溶液中加入巯基化合物，镉盐与巯基化合物的摩尔比为1:1.3～2.4，得到镉的前体溶液；

(2)向步骤(1)制得的镉的前体溶液中加入二氧化碲，镉盐与二氧化碲的摩尔比为1:0.1～0.5，此时将溶液酸度用氢氧化钠将其调节至pH=8～12.5；

(3)向步骤(2)制得的溶液中通入氮气，再向其中加入还原剂，在80～105℃加热回流30分钟到30小时，二氧化碲与还原剂的摩尔比是1:1.5～3，加入过程在磁力搅拌下进行，制得CdTe量子点溶液；

(4)将步骤(3)制得的CdTe量子点溶液以8000转/分钟的转速离心，去除上层清液后将所得沉淀分散在丙酮溶液中，离心分离2～4次，最后将所得沉淀溶解于水中，得水溶性CdTe量子点；

方法二

(1)室温下，向浓度为0.5～5.0毫摩尔/升的镉盐溶液中加入巯基化合物，镉盐与巯基化合物的摩尔比为1:1.3～2.4，得到镉的前体溶液；

(2)向步骤(1)制得的镉的前体溶液中加入二氧化碲，镉盐与二氧化碲的摩尔比为1:0.1～0.5，此时将溶液酸度用氢氧化钠将其调节至pH=8～12.5；

(3)向步骤(2)制得的溶液中通入氮气，在80～105℃加热回流30分钟到30小时，加入过程在磁力搅拌下进行，制得CdTe量子点溶液；

(4)将步骤(3)制得的CdTe量子点溶液以8000转/分钟的转速离心，去除上层清液后将所得沉淀分散在丙酮溶液中，离心分离2～4次，最后将所得沉淀溶解于水中，得水溶性CdTe量子点；其中：

所述巯基化合物结构为：

式中n=0-10；p=1-10；m=0-10； R和R’相同或不同，R和R’为COOH、NH₂或OH；