[发明专利]一种多元共聚有机硅整理剂及其制备方法无效
| 申请号: | 201210094075.1 | 申请日: | 2012-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN102767082A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
| 发明(设计)人: | 鲍利红;李青;史晨曦 | 申请(专利权)人: | 北京服装学院 |
| 主分类号: | D06M15/647 | 分类号: | D06M15/647;C08G18/67;C08G18/61;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/38;D06M101/06 |
| 代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 韦庆文 |
| 地址: | 100029 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 多元 共聚 有机硅 整理 及其 制备 方法 | ||
1.一种多元共聚有机硅整理剂,其特征在于:
所述的整理剂具有如下结构:
其中:
n=400~1000,
m=500~5000,
R选自烷基、苯基、环己基或其具有烷基取代的衍生基团,
R1、R2、R3和R4选自C1~C4烷基。
2.根据权利要求1所述的多元共聚有机硅整理剂,其特征在于:
n=400~800,
m=1000~4000,
R选自苯基、环己基、或
3.根据权利要求1或2所述的多元共聚有机硅整理剂,其特征在于:所述的整理剂的制备方法是先由二异氰酸酯、聚醚二元醇、羟基硅油和二羟甲基丙酸反应,经碱中和得到带有-OH端基的聚醚嵌段有机硅聚氨酯,再将所得的带有-OH端基的聚醚嵌段有机硅聚氨酯经由含有氨基的化合物进行扩链反应后,再加入酸中和、水分散得到的。
4.根据权利要求3所述的多元共聚有机硅整理剂,其特征在于所述整理剂的制备方法包括以下步骤:
(1)在反应釜中加入二异氰酸酯、聚醚二元醇、羟基硅油和二羟甲基丙酸,在催化剂A的作用下,经碱中和制得带有-OH端基的聚醚嵌段有机硅聚氨酯,反应温度为65~85℃,反应时间为0.5~2h;
所述的催化剂A为二丁基二月桂酸锡;
(2)加入含有氨基的化合物,在催化剂B的作用下将所得的带有-OH端基的聚醚嵌段有机硅聚氨酯进行扩链反应,反应温度为85~95℃,反应时间为3~8h;
所述的催化剂B为KOH、NaOH或乙醇钠中的至少一种;
(3)加入酸中和反应体系,滴加去离子水分散,即制得所述的多元共聚有机硅整理剂,中和反应的温度为40~70℃,去离子水滴加完后,继续搅拌0.5~2h。
5.根据权利要求1~4之一所述的多元共聚有机硅整理剂的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:
(1)在反应釜中加入二异氰酸酯、聚醚二元醇、羟基硅油和二羟甲基丙酸,在催化剂A的作用下,经碱中和制得带有-OH端基的聚醚嵌段有机硅聚氨酯,反应温度为65~85℃,反应时间为0.5~2h;所述的催化剂A为二丁基二月桂酸锡;
(2)加入含有氨基的化合物,在催化剂B的作用下将所得的带有-OH端基的聚醚嵌段有机硅聚氨酯进行扩链反应,反应温度为85~95℃,反应时间为3~8h;所述的催化剂B为KOH、NaOH或乙醇钠中的至少一种;
(3)加入酸中和反应体系,滴加去离子水分散,即制得所述的多元共聚有机硅整理剂,中和反应的温度为40~70℃,去离子水滴加完后,继续搅拌0.5~2h。
6.根据权利要求5所述的多元共聚有机硅整理剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中:
二异氰酸酯选自己二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的至少一种;
聚醚二元醇为聚乙二醇,其分子量为400~1000;
羟基硅油为端二羟基聚二甲基硅氧烷,其分子量为500~5000;
碱为NaOH、KOH或三乙胺。
7.根据权利要求5所述的多元共聚有机硅整理剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中的含有氨基的化合物选自N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷,N-环己基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的多元共聚有机硅整理剂的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)中:
二异氰酸酯的异氰酸酯基的数量与聚醚二元醇、羟基硅油、二羟甲基丙酸三种物质的羟基总数的摩尔比为1∶(1~5);
聚醚二元醇与羟基硅油的摩尔比为1∶(0.01~0.11);
二羟甲基丙酸的羧基重量占二异氰酸酯、聚醚二元醇、羟基硅油和二羟甲基丙酸重量之和的0.5~3%;
碱与二羟甲基丙酸的摩尔比为1∶(0.8~1.1);
所述的步骤(2)中:
含有氨基的化合物用量为步骤(1)中的二异氰酸酯、聚醚二元醇、羟基硅油、二羟甲基丙酸总重量的1~25%;
所述的步骤(3)中的酸的用量以控制中和后的体系的pH值为4~7,去离子水的用量占加水后的物料总重量的70~75%。
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