[发明专利]一种形貌可控的铱金属配合物有机荧光纳米粒子及其制备方法有效
申请号: | 201210093989.6 | 申请日: | 2012-04-01 |
公开(公告)号: | CN102643640A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 杨红;秦丽洁;丁亮;秦长圆;杨仕平 | 申请(专利权)人: | 上海师范大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F15/00;C07D233/06 |
代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 吴瑾瑜 |
地址: | 200234 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 形貌 可控 金属 配合 有机 荧光 纳米 粒子 及其 制备 方法 | ||
1.一种形貌可控的铱金属配合物有机荧光纳米粒子,其特征在于,结构式为如式(I)所示:
2.权利要求1所述形貌可控的铱金属配合物有机荧光纳米粒子,其特征在于,具有球形形貌,粒径为100~500nm,发出560~600nm之间的红色荧光。
3.权利要求1所述形貌可控的铱金属配合物有机荧光纳米粒子,其特征在于,具有线状形貌,宽度为200~400nm,发出560~600nm之间的红色荧光。
4.权利要求1或2所述形貌可控的铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述铱金属配合物有机荧光纳米粒子为球形,包括以下步骤:
1,3,5-三(4,5-二氢-1-氢-咪唑-2-基)苯和二苯基吡啶4,4’-联吡啶二羧酸铱配合物与甲醇混合,搅拌12~48小时后取固体,洗涤;
1,3,5-三(4,5-二氢-1-氢-咪唑-2-基)苯与二苯基吡啶4,4’-联吡啶二羧酸铱配合物的摩尔比为1∶3~2∶3;二苯基吡啶4,4’-联吡啶二羧酸铱配合物在甲醇中的浓度为1~3mmol/L。
5.权利要求1或2所述形貌可控的铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述铱金属配合物有机荧光纳米粒子为球形,包括以下步骤:
二苯基吡啶4,4’-联吡啶二羧酸铱配合物与甲醇混合,搅拌12~48小时后取固体,洗涤;二苯基吡啶4,4’-联吡啶二羧酸铱配合物在甲醇中的浓度为1~10mmol/L。
6.权利要求1或3所述形貌可控的铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述铱金属配合物有机荧光纳米粒子为线形,包括以下步骤:
1,3,5-三(4,5-二氢-1-氢-咪唑-2-基)苯和二苯基吡啶4,4’-联吡啶二羧酸铱配合物与甲醇混合,搅拌12~48小时后取固体,洗涤;
1,3,5-三(4,5-二氢-1-氢-咪唑-2-基)苯与二苯基吡啶4,4’-联吡啶二羧酸铱配合物的摩尔比为1∶3~2∶3;二苯基吡啶4,4’-联吡啶二羧酸铱配合物在甲醇中的浓度为5~10mmol/L。
7.权利要求4、5或6所述形貌可控的铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述1,3,5-三(4,5-二氢-1-氢-咪唑-2-基)苯的制备方法包括如下步骤:
氮气保护下,取摩尔比为1∶1~2.5∶0.5~1的均苯三甲酸、乙二胺盐酸盐和对甲基苯磺酸,与乙二胺和乙二醇混合,乙二胺与乙二醇的体积比为1∶10~1∶15;对甲基苯磺酸的用量与乙二胺与乙二醇的总量比为0.1~0.2mol/L;
加热升温至150℃~210℃,回流2~10小时;冷却降温后减压蒸馏除去溶剂,所得到的固体用盐酸溶解,缓慢滴加NaOH或KOH溶液,有固体析出,继续滴加NaOH或KOH溶液至沉淀不再出现为止;抽滤取固体洗涤干燥。
8.权利要求7所述所述形貌可控的铱金属配合物有机荧光纳米粒子的制备方法,其特征在于,所述盐酸浓度为10~12mol/L,所述NaOH或KOH溶液浓度为10mol/L~饱和溶液。
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