[发明专利]制备N,N’-羰基二唑的方法

权利要求书

1.制备通式(I)的N，N’-羰基二唑的方法

其中或者

X¹、X²和X³彼此独立地各自为CR¹或氮，其中R¹是氢或直链或支化C₁-C₆烷基，和

R²为氢，

或

X¹和X³是CR¹，其中在X¹中的基团R¹是氢或直链或支化C₁-C₆烷基并且在X³中的基团R¹与R²一同形成-CH＝CH-CH＝CH-桥，和

X²为CR¹或氮，其中R¹是氢或直链或支化C₁-C₆烷基，

该方法通过在极性溶剂中使通式(II)的氮杂茂与光气反应

其中所使用的基团和符号具有如通式(I)中指出的定义，

该方法的特征在于：

(i)使用选自醚类、酮类和氯化脂族溶剂的极性溶剂，其具有0.5wt％的最大含水量，和

(ii)通式(II)的氮杂茂以及光气这样计量加入该溶剂中，即使得在计量加入1摩尔通式(II)的氮杂茂的时间内，同时计量加入0.17到0.34摩尔光气。

2.根据权利要求1的方法，特征在于或者使用两种不同的通式(II)的氮杂茂或者仅使用一种单一的通式(II)的氮杂茂。

3.根据权利要求1或2的方法，特征在于使用通式(II)的一种或两种氮杂茂，其中结构部分X¹、X²和X³中的一个或两个彼此独立地是氮。

4.根据权利要求1或2的方法，特征在于使用通式(II)的一种或两种氮杂茂，其中彼此独立地，X¹是CH、X²是氮和X³是CR¹、R¹和R²一起形成-CH＝CH-CH＝CH-桥。

5.根据权利要求1或2的方法，特征在于咪唑、苯并咪唑、吡唑或1，2，4-三唑用作通式(II)的氮杂茂。

6.根据权利要求1或2的方法，特征在于对于每摩尔通式(II)的氮杂茂，总计使用0.2到0.3摩尔的光气。

7.根据权利要求6的方法，特征在于对于每摩尔通式(II)的氮杂茂，总计使用0.22到0.27摩尔的光气。

8.根据权利要求7的方法，特征在于对于每摩尔通式(II)的氮杂茂，总计使用0.24到0.26摩尔的光气。

9.根据权利要求1或2的方法，特征在于所使用的醚类是线性或环状脂族醚和二醚；芳族醚，以及上述溶剂的混合物。

10.根据权利要求9的方法，特征在于所述线性或环状脂族醚和二醚是二甲醚、乙醚、二丁醚、THF、2-甲基-THF、2，5-二甲基-THF、二烷、乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚。

11.根据权利要求9的方法，特征在于所述芳族醚是茴香醚或茴香醚的氯化衍生物。

12.根据权利要求1或2的方法，特征在于所使用的酮类是线性或环状脂族酮，以及上述溶剂的混合物。

13.根据权利要求12的方法，特征在于所述线性或环状脂族酮是丙酮，2-丁酮，二乙基甲酮，二丙基甲酮，环戊酮，环己酮或环庚酮。

14.根据权利要求1或2的方法，特征在于所使用的氯化脂族溶剂是二氯甲烷、氯仿或1，2-二氯乙烷。

15.根据权利要求1或2的方法，特征在于该极性溶剂具有不超过0.2wt％的含水量。

16.根据权利要求15的方法，特征在于该极性溶剂具有0.1wt％的含水量。

17.根据权利要求16的方法，特征在于该极性溶剂具有0.05wt％的含水量。