[发明专利]一种快速标定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种标定重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法。

背景技术

重铬酸钾标准滴定溶液是化学分析滴定中一种常用的标准滴定溶液，常用于氧化还原反应的滴定中，在结果的计算中需准确知道其标准值。它的配制方法按照GB/T601-2002中有两种方法，一种是直接用基准重铬酸钾基准试剂配制，计算浓度不需标定，这对于重铬酸钾标准滴定溶液用量不多可行，但是对于很多实验室日常生产分析中重铬酸钾标准滴定溶液的用量很大，全部用基准重铬酸钾基准试剂配制所花费的成本较大，都是用重铬酸钾分析纯试剂配制后进行标定。GB/T601-2002中重铬酸钾标准滴定溶液的标定及计算是用硫代硫酸钠标准溶液进行标定后，用硫代硫酸钠标准溶液的浓度来计算得出，但是硫代硫酸钠标准溶液又必须配制放置两周后用一定量基准重铬酸钾试剂的溶液来标定，这过程中硫代硫酸钠标准溶液的不确定度和计算修约误差等将传递给重铬酸钾标准滴定溶液，引起重铬酸钾浓度的不确定的多重叠加，使其不确定加大。而且硫代硫酸钠溶液和重铬酸钾溶液滴定过程中所用试剂多，分步滴定，操作不熟练的人不易一次滴定成功，且操作麻烦。还有一种情况，在日常生产中，用硫酸亚铁标准溶液代替硫代硫酸钠标准溶液来滴定用分析试剂重铬酸钾配制的标准溶样，步骤同上国标所述。这样同样存在重铬酸钾浓度的不确定的多重叠加，使其不确定加大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种标定并计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法，以克服现有技术所存在的对亚铁离子标准溶液的滴定和浓度计算所产生的误差叠加带来的重铬酸钾标准滴定溶液浓度失真的缺陷。

为解决上述技术问题，本发明提供一种标定并计算重铬酸钾标准滴定溶液浓度的方法，本发明不需要计算亚铁离子标准溶液的浓度，不需要用亚铁离子标准溶液的浓度再来计算重铬酸钾标准滴定溶液的浓度，不需进行空白试验，标定同步进行，减少了原标定中指示剂、空白等和计算中不确定的叠加及放大，且计算简便。其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、用基准重铬酸钾配制与待标定的重铬酸钾标准溶液浓度相当浓度的标准溶液，计算其浓度C₁；

步骤2、移取一份亚铁离子溶液，用基准重铬酸钾基准试剂配制的标准溶液滴定，记录标准溶液消耗的体积V₁；

步骤3、移取与步骤2相同量的所述亚铁离子溶液一份，用待标定的重铬酸钾标准溶液同时滴定，记录标准溶液消耗的体积V₂；

步骤4、根据标准溶液所消耗的亚铁离子量相等的原理，用

公式(1)，计算出待标定重铬酸钾标准滴定溶液的浓度C₂。

更加改进的，所述步骤2中，采用一次以上分别滴定，各次消耗滴定溶液的体积极差不能大于0.05mL，取各次耗滴定溶液的体积的平均值作为V₁的值代入公式(1)，更加提高V₁的可靠度。

同样更加改进的，所述步骤3中，采用一次以上分别滴定，各次消耗滴定溶液的体积极差不能大于0.05mL，取各次耗滴定溶液的体积的平均值作为V₂的值代入公式(1)，更加提高V₂的可靠度。

优选的，所述步骤2、3所述的亚铁离子溶液浓度与待标定的重铬酸钾标准溶液浓度C₁相当。所述亚铁离子溶液为硫酸亚铁铵溶液。

本发明的有益效果在于：

(1)只需用基准重铬酸钾基准试剂配制一定量准确浓度的标准滴定溶液，亚铁离子溶液可大致配制，而且这些溶液可反复使用，特别是亚铁溶液只要均匀，基本可无限期。

(2)标定同步进行，减少了原标定中指示剂、空白等和计算中不确定的叠加及放大。

(3)标定中所用的方法是绝大多数化验室日常滴定中熟练且易掌握的反应，简单易操作，所用试剂少，空白可忽略，标定的速度、准确度大大提高。

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步具体说明。

具体实施方式

(1)按照需标定的重铬酸钾溶液的大约浓度，称取一定量(精确至0.01mg)经处理后的基准重铬酸钾基准试剂，配制与标定的重铬酸钾溶液相近浓度的标准溶液，根据需要量多少，可分别用不同容量的容量瓶200mL～5000mL，配制不同体积的基准重铬酸钾溶液，计算其浓度的准确值c_(基准)。