[发明专利]一种无汞测铁新方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁矿石中全铁的分析的技术，特别是一种无汞测铁新方法。

背景技术

铁矿石中全铁的分析一般是用浓盐酸(HCl)或硫磷混酸分解试样，采用二氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾(SnCl₂-HgCl₂-K₂Cr₂O₇)容量法测定铁，该方法具有准确、精密度高等优点，已在国内外广泛应用多年，但由于使用了有毒的汞盐，污染环境，危害人体健康，已成为此法的严重缺陷；且盐酸难于分解钛铁矿、铬铁矿、钨锰铁矿等矿物，而硫磷混酸又难于分解黄铁矿、磁黄铁矿等矿物；再者分离手续繁杂。故少有人进一步研究它，只是作为一种标准分析方而被保留应用。渐为无汞测铁方法所替代，目前无汞测铁方法有用TiCl₃、SnCl₂等还原矿石中的铁，用硅钼黄和亚甲基蓝作示剂K₂Cr₂O₇容量法测定铁，但仍存在着酸分解样品的局限性、指示剂价格昂贵、操作麻烦仍须二次沉淀二次过滤繁杂过程，所以急需对现有的方法给予改进。

发明内容

本发明目的是提供一种无汞、简便、准确、快速、适应复杂成分、灵敏度高的无汞测铁新方法。

本发明技术方案：一种无汞测铁新方法，用盐酸-磷酸-硫酸的混酸分解试样，以中性红和二苯胺磺酸钠为指示剂，二氯化亚锡-三氯化钛-重铬酸钾容量法测定铁；

所述分解试样：用盐酸、硫酸、磷酸的混酸分解试样，以达到酸分解试样更完全，且勿需沉淀、过滤分离；

所述铁的测定：以中性红和二苯胺磺酸钠作指示剂，采用SnCl₂-TiCl₃-K₂Cr₂O₇容量法测定铁，利用φ_Sn⁴⁺_/Sn²⁺＝+0.16V二氯化亚锡还原φ_Fe³⁺_/Fe²⁺＝+0.76V的Fe³⁺，当溶液为淡黄色即溶液中仍有少量Fe³⁺时，加入中性红试剂，根据中性红试剂在Fe³⁺溶液中为蓝色，当Fe³⁺时全部还原后，中性红便被还原呈无色，将中性红的变色作Fe³⁺完全被还原成Fe²⁺的指示剂，滴加φ_Ti⁴⁺_/Ti³⁺＝十0.1V的三氯化钛至蓝色消失，过量三氯化钛以5.000g·L^-1二苯胺磺酸钠-重鉻酸钾标准溶液法氧化除去，最后计算出试样的铁品位。

具体过程：分别称取试样0.1400g、0.2200g、1.0000g于300mL三角瓶中，加盐酸4.0mL、〔1+1〕磷硫混酸9.0mL并摇散试样；置于高温电炉上加热至瓶底无黑渣、瓶中冒大量浓白烟时，取下放于石棉网上冷却；控温60℃-70℃滴加100.0g·L^-1的二氯化亚锡盐酸溶液至溶液显浅黄色，若此时溶液显无色，则可滴加0.1mol·L^-1的高锰酸钾溶液返滴至浅黄色；流水快速冷至室温，加10.000g·L^-1中性红试剂2～4滴使溶液呈浅蓝色，再滴加三氯化钛盐酸液至浅蓝色褪去；用洗瓶吹水将瓶壁洗净，并定容至总体积为90mL；滴加重鉻酸钾标液至溶液刚呈浅蓝色、并过量1滴，此滴不计数；加5.000g·L^-1二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用重鉻酸钾标准溶液滴至呈现稳定的紫色即为终点，记录所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V，然后再做空白对照实验，记录空白对照实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积V₀，最后按下式计算出试样的铁品位；

分析结果的计算：ωFe(％)＝〔(V-V₀)×C×55.85×10^-3/m〕×100

其中：ωFe(％)----铁的质量分数即铁的品位，

V---滴定试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，

V₀----滴定空白试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位mL，

C--重铬酸钾标准溶液的标准浓度，单位mol·L^-1，