[发明专利]一种由膨润土制取碱式碳酸铝铵晶须和氧化铝晶须联产液体硅酸钠的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种由膨润土制取碱式碳酸铝铵晶须和氧化铝晶须联产液体硅酸钠的方法，属于膨润土的深加工以及综合再利用。

二、背景技术

膨润土是一种重要的非金属矿产，其主要有价元素为铝和硅。我国膨润土资源十分丰富，且品质好、分布广，具有较大的综合利用价值。近年来，已有不少文献报道了其综合开发利用情况，如利用其中的硅来生产日化助剂速溶偏硅酸钠、橡胶补强剂白炭黑等；利用其中的铝来生产铝系净水剂(如聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合硅酸硫酸铝)、化工助剂超细硅酸铝等，并有望获得良好的经济效益。

晶须是以单晶形式生长成的具有一定长径比的一种纤维材料，其直径小、原子高度有序、强度接近于完整晶体的理论值，因而具有优良的耐高温、耐高热、耐腐蚀性能，有良好的机械强度、电绝缘性、轻量、高强度、高弹性模量、高硬度等特性。阻燃剂是一种能够提高易燃物或可燃物的难燃性、自熄性或消烟性的助剂，是重要的精细化工产品和合成材料的主要助剂之一。碱式碳酸铝铵晶须是一种新型的铝系阻燃剂，具有气体释放量大、消烟效果更好、长/径比大的优良性能。氧化铝晶须是一种陶瓷质晶须，具有高强度、高弹性模量等优越的力学性能，与陶瓷基体材料相容性好，应用前景十分广阔，被认为是极有发展前途的无机晶须材料。目前，碱式碳酸铝铵晶须主要是以硝酸铝、铵明矾等为原料采用水热法合成制得；氧化铝晶须多以铝粉、硝酸铝、硫酸铝等为原料采用气相法、水热法、熔融法及助熔法等方法制得，以上所述方法中使用的原料均为工业级甚至试剂级，原料价格较昂贵，导致生产成本较高。

迄今尚未见有用膨润土为原料制取碱式碳酸铝铵晶须和氧化铝晶须方法的相关报道。

三、发明内容

本发明旨在提供一种由膨润土制取碱式碳酸铝铵晶须和氧化铝晶须联产液体硅酸钠的方法，具有生产成本低廉、工艺易于控制、有用成分回收率较高等特点。同时为提高膨润土的综合利用价值，其中的硅用于制取液体硅酸钠。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明由膨润土制取碱式碳酸铝铵晶须和氧化铝晶须联产液体硅酸钠的方法，是以膨润土矿粉为初始原料，包括酸浸、净化、合成、煅烧和碱浸各单元过程，其特征在于：

所述酸浸是向粒径小于200μm的膨润土矿粉中加入膨润土矿粉质量2.5-5.5倍的浓度为15-60wt％的硫酸溶液，在80-105℃下反应2-6小时后过滤分离收集酸浸滤液和酸浸滤饼，将所述酸浸滤饼用清水洗涤至中性；

所述净化是向所述酸浸滤液中加入酸浸滤液体积0.5-1％的质量浓度为60-70％的硝酸溶液，搅拌反应10min后再加入酸浸滤液体积0.5-2.0倍的异戊醇，分液收集水相即为铝盐溶液；

所述合成是向所述铝盐溶液中加入尿素和表面活性剂，在100-140℃反应18-36小时，随后经分离、洗涤和干燥后得到碱式碳酸铝铵晶须；其中铝盐溶液中铝的摩尔量与尿素的摩尔量之比为1∶1.5-2.5；所述表面活性剂选自聚乙二醇(PEG，数均分子量为200-6000)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或十二烷基硫酸钠(SDS)，添加量为所述铝盐溶液中铝质量的0.1-1.8％；

所述煅烧是将所述碱式碳酸铝铵晶须在800-1200℃煅烧2-5小时，得氧化铝晶须；

所述碱浸是向所述酸浸滤饼中加入酸浸滤饼质量2.5-4.5倍的浓度为6-25wt％的氢氧化钠溶液，在60-95℃反应0.5-2小时后过滤，所得滤液即为液体硅酸钠。

本发明方法各步骤反应方程式为：

1、膨润土的酸浸

Al₂O₃·4SiO₂·3H₂O+3H₂SO₄+(4n-6)H₂O→4SiO₂·nH₂O+Al₂(SO₄)₃

Fe₂O₃+3H₂SO₄→Fe₂(SO₄)₃+3H₂O

2、碱式碳酸铝铵晶须的制备