[发明专利]一种笼型苯基聚倍半硅氧烷的制备方法

权利要求书

1.一种笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：

(1)将原料苯基三烷氧基硅烷溶解于有机溶剂中，滴加质量百分比浓度10％～38％的盐酸溶液；或者，将原料苯基三烷氧基硅烷滴加到有机溶剂与质量百分比浓度10％～38％的盐酸溶液的混合溶液中；反应体系采用静置水解缩聚或搅拌水解缩聚方式；

其中，原料、有机溶剂和盐酸溶液的体积比为(15～35)∶(100～300)∶(5～20)；控制水解缩聚反应在25～60℃温度下进行，反应48～168h，将反应体系降至室温，过滤，得到笼型八苯基聚倍半硅氧烷粗产品；

(2)用甲醇或乙醇洗涤步骤(1)中得到的笼型八苯基聚倍半硅氧烷粗产品，再用二氯甲烷或二氯甲烷与丙酮的混合溶剂进行重结晶，真空干燥，得到笼型八苯基聚倍半硅氧烷。

2.如权利要求1所述的笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于所述苯基三烷氧基硅烷为苯基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷。

3.如权利要求1所述的笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇。

4.如权利要求1所述的笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述盐酸溶液的质量百分比浓度为25％～36％。

5.如权利要求1所述的笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤(1)中原料、有机溶剂和盐酸溶液的体积比为(20～30)∶(150～250)∶(10～15)。

6.如权利要求1所述的笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤(1)中盐酸溶液滴加时间为20～60分钟。

7.如权利要求1所述的笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤(1)中盐酸溶液滴加时间为40～60分钟。

8.如权利要求1所述的笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述水解缩聚反应温度为35～55℃。

9.如权利要求1所述的笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述水解缩聚反应的时间控制为72～96h。

10.如权利要求1所述的笼型八苯基聚倍半硅氧烷的制备方法，其特征在于步骤(2)所述二氯甲烷与丙酮的混合溶剂中二氯甲烷与丙酮的体积比为3∶1。