[发明专利]低锶高纯氯化钡的生产方法及低锶高纯氯化钡有效
申请号: | 201210090722.1 | 申请日: | 2012-03-30 |
公开(公告)号: | CN102583488A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 姜志光;华东;刘湘玉 | 申请(专利权)人: | 贵州红星发展股份有限公司;深圳市昊一通投资发展有限公司 |
主分类号: | C01F11/28 | 分类号: | C01F11/28 |
代理公司: | 北京市浩天知识产权代理事务所 11276 | 代理人: | 雒纯丹 |
地址: | 561206*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高纯 氯化钡 生产 方法 | ||
1.一种氯化钡的生产方法,其特征在于,包括如下工序:
1)反应工序:在耐酸反应锅内搅拌下加入碳酸钡和盐酸反应,维持体系温度在55~60℃,控制反应终点pH值3.5~4.0范围,进行固液分离,得到液相氯化钡溶液进入下述工序;
2)过酸调整工序:在耐酸反应锅内加入工序1)分离得到的氯化钡澄清溶液,搅拌下缓慢加入盐酸,控制[H+]在2.0~6.0mol/L范围,冷却至溶液温度小于35℃,固液分离,得到固相氯化钡晶体进入下述工序;
3)溶解除杂工序:将分离获得的氯化钡晶体用水溶解,配制成80-90℃的饱和溶液,加入过氧化氢,升温至轻微沸腾,用氢氧化钡中和溶液至pH7.0~7.5,固液分离,得到液相氯化钡溶液进入下述工序;
4)分离烘干工序:将上述分离得到的液相移至冷却结晶锅内,缓慢冷却至38~42℃,固液分离,固体烘干获得氯化钡产品。
2.如权利要求1所述的氯化钡的生产方法,其中,在2)过酸调整工序中,控制[H+]在3.0~5.0mol/L范围。
3.如权利要求1或2所述的氯化钡的生产方法,其中,在1)反应工序中,在耐酸反应锅中加入回收的2)过酸调整工序中固液分离得到的液相含氯化钡的溶液之后,将溶液温度加热到40~70℃,优选55~60℃之后,再在搅拌下加入碳酸钡和盐酸进行反应。
4.如权利要求3所述的氯化钡的生产方法,其中,3)溶解除杂工序中,配制成85℃的饱和溶液,4)分离烘干工序中,将液相缓慢冷却至40℃。
5.如权利要求3或4所述的氯化钡的生产方法,其中,4)分离烘干工序中,固液分离得到的母液循环回至上述溶解除杂工序。
6.如权利要求3-5中任一项所述的氯化钡的生产方法,其中,3)溶解除杂工序中,加入过氧化氢之后,将溶液升温至轻微沸腾后维持12~18分钟,优选15分钟。
7.如权利要求1-6中任一项所述的氯化钡的生产方法,其中,所述回收的2)过酸调整工序中固液分离得到的含氯化钡的溶液含氯化钡240~270g/L。
8.如权利要求7所述的氯化钡的生产方法,其中,在1)反应工序和/或3)溶解除杂工序中,所述固液分离为压滤分离。
9.权利要求1-8任一项所述的生产方法得到的氯化钡。
10.如权利要求9所述的氯化钡,以重量计,纯度在99.60%以上,Sr含量低于8.3ppm。
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