[发明专利]一种旋涂法制备亚微米聚酰亚胺自支撑薄膜的方法

权利要求书

1.一种旋涂法制备亚微米聚酰亚胺自支撑薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A：首先在冰浴环境下，将二胺溶于非质子极性溶剂中，然后加入二酐，搅拌使二胺与二酐发生缩合反应得到聚酰胺酸溶液；

B：将步骤A中的聚酰胺酸溶液用步骤A的非质子极性溶剂稀释，利用微孔过滤器对其过滤，采用旋涂法在抛光衬底上制备亚微米聚酰胺酸膜；

C：将步骤B中旋涂法制备的聚酰胺酸凝胶膜进行预烘，然后在其边缘涂抹高固含量的聚酰胺酸溶液，并通过旋涂仪使其厚度均匀；

D：对步骤C中所制备的聚酰胺酸膜进行热处理，去除溶剂，完成聚酰胺酸的酰亚胺化过程，获得聚酰亚胺膜；

E：将步骤D中有衬底的聚酰亚胺膜置于热的去离子水和酒精的混合液中，一段时间后用手术刀轻轻的沿衬底边缘将边缘厚膜区域翘起，然后用镊子夹住厚膜区域由外到内逐渐将薄膜从衬底上揭下，晾干后即得到自支撑聚酰亚胺薄膜；

步骤A中二酐的结构式其中R为O、S、亚烷基、取代的亚烷基、羰基、Si、芳基、取代的芳基。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤A中二胺优选4，4’-二氨基二苯醚、对苯二胺、4，4’-二氨基二苯砜中的一种或几种；二酐优选均苯四酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐、3，3’，4，4’-二苯甲酮四羧酸二酐中的一种或几种的组合。

3.按照权利要求2的方法，其特征在于，二胺优选为对苯二胺，二酐优选为3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐，非质子极性溶剂优选为N，N-二甲基乙酰胺。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，非质子极性溶剂包含N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基-2-吡咯烷酮。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤B中稀释后的聚酰胺酸22℃时的表观粘度控制在150-800cp之间，每一涂层旋涂转速以离心力能克服边缘效应。

6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤B中所使用的抛光衬底包含硅片、石英玻璃、ITO玻璃、浮法玻璃，旋涂前要对衬底进行清洗。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤C中，预烘温度控制在60-100℃之间，预烘时间为10-30min，高固含量聚酰胺酸溶液的固含量控制在15-25Wt％之间。

8.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤D中，热处理工艺为梯度升温法，薄膜的力学性能与亚胺化温度有关，优选为升温速率设定为1-2℃/min，并至少包括在低温阶段80-150℃保温2小时除溶剂，在中温阶段150-250℃保温2小时进行初步亚胺化，在较高温度250-400℃保温2小时，确保亚胺化完全并提高薄膜的力学性能。

9.按照权利要求8的方法，其特征在于，酰亚胺化程序优选为在80℃、230℃、350℃分别保温2h完成薄膜的酰亚胺化。

10.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤E中，去离子水与酒精的体积比为(1-5)∶1，混合液温度控制在60-80℃之间，薄膜在混合液中的浸泡时间为30-60分钟。