[发明专利]利用氨基苯酚工艺中副产物化工铁泥制备氧化铁黑的方法

说明书

技术领域

本发明涉及固体废弃物的资源化处理技术，特别是铁粉还原法对氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法。

背景技术

铁粉还原是有机合成中一种传统的生产工艺，该方法具有生产工艺简单，设备要求低，副反应少，适用范围光的特点。但铁粉还原后产生大量化工铁泥，品质较低，无法直接利用，造成资源浪费和环境污染。据估算，每生产一吨对氨基苯酚约产生1.6吨左右的废渣。化工铁泥的资源化的主要方式是制备氧化铁颜料。苯胺法是生产氧化铁黑典型的工艺之一，是Bayer公司制备氧化铁颜料的关键技术，该工艺需要对铁粉还原工艺条件严格控制，并加入氯化物、硫酸铜等催化剂，可以获得铁黄、铁黑和铁红颜料。中国专利CN1388067报道了在对氨基苯酚生产过程中加入氯化铵或硫酸铜作为催化剂，使铁粉还原过程尽量得到氧化铁黑产品的方法，该工艺要求严格控制对氨基苯酚的生产过程，对氨基苯酚需要热水洗涤去除，但实践过程表明，该技术对于设备和工艺环节要求很高，大多数的国内企业无法实现对氨基苯酚直接获得氧化铁黑。中国专利CN1160255C报道了化工铁泥配加铁粉制备氧化铁黑的方法，但反应终点不易控制，而且化工铁泥中的对氨基苯酚需要热水多次洗涤处理，能耗高，需要污水处理量大。中国专利CN1312334A报道了通过浓硫酸催化高温煅烧制备氧化铁红方法，但该技术由于产生二次污染而受到限制。中国专利CN1609004A报道了通过化工铁泥直接高温煅烧制备氧化铁红的方法，能耗高。

发明内容

    为了解决上述问题，本发明提供了一种工艺简单，提高资源利用率，降低对环境的污染，能耗低的铁粉还原法对氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法。

   本发明的技术方案是：铁粉还原法对氨基苯酚工艺中副产物制备氧化铁黑的方法，具体包括以下步骤：

（1）    称取一定量的化工铁泥过筛清除其中杂物，水洗去除其中的可溶盐，然后通过真空过滤机或板框式压滤机进一步脱水，得到固态化工铁泥，备用；

（2）    将步骤1得到的固态化工铁泥中加入占固态化工铁泥质量的2~5％的MnCO₃、Mn(NO₃)₂或C₄H₆MnO₄，加入固态化工铁泥总量的2％NaCl，搅拌均匀，备用；

（3）    将步骤2处理后的化工铁泥装入真空处理炉，在氮气保护下以1?C/分钟升温至750~850?C，保温2~5小时，在氮气保护条件下冷却到100?C以下，水洗除盐，干燥，过325目筛，包装，制得氧化铁黑颜料。

本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明每生产1吨对氨基苯酚产生1.6吨左右的化工铁泥，这些铁泥在很多企业无法再利用，只能堆放，既是资源的浪费，也对环境产生很到的危害。通过本专利技术的处理，1.6吨左右的化工铁泥可以获得约1吨氧化铁黑颜料，不但变废为宝，还可以为企业带来显著的经济效益。

具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。

实施例1： 取化工铁泥10公斤，经过筛、水洗、脱水后加入2% MnCO₃（按照干燥重量添加），加入NaCl 2％，装入氮气保护热处理炉，以1?C/分钟升温至780?C，保温120分钟，在氮气保护条件下冷却到100?C以下，水洗除盐，干燥，过325目筛，包装，制得6.5kg氧化铁黑颜料。

实施例2 ：取化工铁泥10公斤，经过筛、水洗、脱水后加入5% MnCO₃（按照干燥重量添加），加入NaCl 2％，装入氮气保护热处理炉，以1?C/分钟升温至800?C，保温180分钟，在氮气保护条件下冷却到100?C以下，水洗除盐，干燥，过325目筛，包装，制得6.5kg氧化铁黑颜料。

实施例3：取化工铁泥10公斤，经过筛、水洗、脱水后加入3% Mn(NO₃)₂（按照干燥重量添加），加入NaCl 2％，装入氮气保护热处理炉，以1?C/分钟升温至850?C，保温240分钟，在氮气保护条件下冷却到100?C以下，水洗除盐，干燥，过325目筛，包装，制得6.5kg氧化铁黑颜料。

实施例4 ：取化工铁泥10公斤，经过筛、水洗、脱水后加入4% C₄H₆MnO₄（按照干燥重量添加），加入NaCl 2％，装入氮气保护热处理炉，以1?C/分钟升温至750?C，保温300分钟，在氮气保护条件下冷却到100?C以下，水洗除盐，干燥，过325目筛，包装，制得6.5kg氧化铁黑颜料。