[发明专利]一种针状单晶碲及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种单晶碲及其制备方法。

背景技术

碲是一种重要的硫属元素，不同形貌的单晶碲作为自牺牲模板，可以与许多元素结合生成形貌优异、性能极好的功能材料(比如Bi₂Te₃、PbTe、CdTe、ZnTe等)，这些碲化物广泛应用于热电、红外探测、光电调节器、生物示踪等领域。尽管单晶碲具有多种形貌(如管、棒、线、带、枝等)，但形貌均一的针状单晶碲的制备方法鲜有报道。

发明内容

本发明要提供一种具有一维双锥形貌的针状单晶碲及其制备方法。

本发明的针状单晶碲的形貌为针状，针长为40～50um，针的最粗部分的直径为400～700nm。

上述针状单晶碲的的制备方法按以下步骤进行：

一、按(35mL～40mL)∶(0.2g～0.4g)∶(1.5mmol～2mmol)的比例称取甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮溶液和亚碲酸钠；其中聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为20％；

二、将步骤一中称取的甲酰胺置于烧杯中，再加入步骤一中称取的聚乙烯吡咯烷酮溶液和亚碲酸钠，磁力搅拌均匀，得到混合物；

三、将步骤二烧杯中的混合物转移到玻璃三口瓶中，将玻璃三口瓶放入常压微波合成仪中，在温度为190～200℃条件下，反应8～10min，得到粗产物；

四、将步骤三得到的粗产物先用无水乙醇洗涤1～2次，然后用去离子水洗涤3～4次，最后再用无水乙醇洗涤1～2次，在50～80℃的条件下烘干，得到针状单晶碲粉体。

本发明的有益效果是：本发明得到的针状单晶碲为具有独特一维双锥形貌的针状单晶碲，形貌匀一、结晶度好、粒度分布窄的粉体，针长40～50um，针的最粗部分的直径为400～700nm。本发明得到的针状单晶碲纯度高达99％以上。本发明的原料价格便宜、工艺简单、装置简易、时间短、能耗低。

本发明所制备的针状单晶碲作为自牺牲模板剂，可原位合成其它具有同样针状形貌的碲化物，具有重要的应用前景。

附图说明

图1是实施例一所得针状单晶碲的XRD图谱；图2是实施例一所得针状单晶碲的SEM照片；图3是实施例二所得针状单晶碲的SEM照片；图4是实施例二所得针状单晶碲的TEM照片。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式一：本实施方式针状单晶碲，其特征在于针状单晶碲的形貌为针状，针长为40～50um，针的最粗部分的直径为400～700nm。

本实施方式的针状单晶碲为形貌匀一、结晶度好、粒度分布窄的粉体。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：针的最粗部分直径为500～600nm。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式针状单晶碲的制备方法按以下步骤进行：

一、按(35mL～40mL)∶(0.2g～0.4g)∶(1.5mmol～2mmol)的比例称取甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮溶液和亚碲酸钠；其中聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的质量分数为20％；

二、将步骤一中称取的甲酰胺置于烧杯中，再加入步骤一中称取的聚乙烯吡咯烷酮溶液和亚碲酸钠，磁力搅拌均匀，得到混合物；

三、将步骤二烧杯中的混合物转移到玻璃三口瓶中，将玻璃三口瓶放入常压微波合成仪中，在温度为190～200℃条件下，反应8～10min，得到粗产物；

四、将步骤三得到的粗产物先用无水乙醇洗涤1～2次，然后用去离子水洗涤3～4次，最后再用无水乙醇洗涤1～2次，在50～80℃的条件下烘干，得到针状单晶碲粉体。

本实施方式得到的针状单晶碲为形貌匀一、结晶度好、粒度分布窄的粉体，针长40～50um，针的最粗部分的直径为400～700nm。本发明得到的针状单晶碲纯度高达99％以上。本发明的原料价格便宜、工艺简单、装置简易、时间短、能耗低。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：步骤一中按(36mL～38mL)∶(0.25g～0.35g)∶(1.6mmol～1.8mmol)的比例称取甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮和亚碲酸钠。其它与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是：步骤一中聚乙烯吡咯烷酮的分子量为40000～50000。其它与具体实施方式三或四相同。