[发明专利]一种疏水型固体碱催化剂以及用含水和游离脂肪酸油脂为原料合成生物柴油的方法无效
申请号: | 201210089935.2 | 申请日: | 2012-03-30 |
公开(公告)号: | CN102631911A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 袁红 | 申请(专利权)人: | 北方民族大学 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;C11C3/10 |
代理公司: | 宁夏专利服务中心 64100 | 代理人: | 赵明辉 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 固体 催化剂 以及 含水 游离 脂肪酸 油脂 原料 合成 生物 柴油 方法 | ||
1.一种疏水型固体碱催化剂,其特征在于,采用下述方法制备:
(1)、制备改性活性炭载体:
对活性炭进行预处理,即按照50g/L的用量将活性炭在蒸馏水中搅拌加热4-5h,加热温度100℃,搅拌速率400rpm·min-1,之后抽滤得到活性炭,重复上述操作两遍,烘干活性炭至质量稳定;按照10g/0.1L的用量将处理过的活性炭加入到六甲基二硅氧烷中搅拌混合浸泡12小时,温度控制在50℃,搅拌速率300rpm·min-1,之后抽滤得到固体,固体在70℃下真空干燥3小时即得到改性活性炭;
(2)制备疏水型固体碱催化剂MgO/C(改性):
按照100g/L的用量将氢氧化钠加入到无水乙醇中,搅拌至全部溶解,得到氢氧化钠-乙醇混合液,称取步骤(1)中制得的改性活性炭按100g/L的用量浸渍到氢氧化钠-乙醇混合液中,温度控制在40℃,搅拌速率300rpm·min-1,浸渍8小时后抽滤,得到的固体物质用无水乙醇洗涤、抽滤后,得到固体物质A;
按照100g/L的用量将无水氯化镁加入到无水乙醇中,搅拌至全部溶解,得到氯化镁-乙醇混合液,将固体物质A按20g/0.1L的用量浸渍到氯化镁-乙醇混合液中,温度控制在40℃,搅拌速率300rpm·min-1,浸渍反应时间8小时后,将混合物在60℃下真空蒸发、干燥至固体物质质量恒定,之后固体物在氮气保护下,在400℃下煅烧4h,再升温至530℃下煅烧1小时,之后氮气保护下自然冷却至室温,即得到疏水型固体碱催化剂MgO/C(改性)。
2.如权利要求1所述的一种疏水型固体碱催化剂,其特征在于:其中活性炭为煤质活性炭,比表面积为512m2/g,孔径为8.0nm。
3.一种疏水型固体碱催化剂,其特征在于,采用下述方法制备:
(1)、采用权利要求1中步骤(1)的方法制备改性活性炭载体:
(2)按照100g/L的用量将无水氯化镁加入到无水乙醇中,搅拌至全部溶解,得到氯化镁-乙醇混合液,再按照100g/L的用量将改性活性炭浸渍到氯化镁-乙醇混合液中,温度控制在40℃,搅拌速率300rpm·min-1,浸泡时间8小时后,将混合物在60℃下真空蒸发、干燥至固体物质质量恒定,之后固体物在氮气保护下,在530℃下煅烧4小时,之后在氮气保护下自然冷却至室温,即得到疏水型固体碱催化剂MgO/C(改性)。
4.如权利要求3所述的一种疏水型固体碱催化剂,其特征在于:其中活性炭为煤质活性炭,比表面积为512m2/g,孔径为8.0nm。
5.一种用含水和游离脂肪酸油脂为原料合成生物柴油的方法,其特征在于,包括如下步骤:采用权利要求1至4中任意一项所述的催化剂,用含水和游离脂肪酸油脂以及甲醇为原料,按油脂∶甲醇为1∶12的摩尔比,催化剂与原料油脂的质量比为5%~10%,配料后加入带回流的容器中,反应压力为常压,反应温度50~60℃,搅拌速率控制在400rpm·min-1,反应时间60-90min;反应结束后过滤除去催化剂,得到粗品生物柴油,再经过至少三遍水洗,去除水相得到油相然后在60-250℃连续减压蒸馏即得生物柴油。
6.如权利要求5所述的用含水和游离脂肪酸油脂为原料合成生物柴油的方法,其特征在于:其中含水和游离脂肪酸油脂为含水2-5%、含游离脂肪酸5-10%的菜籽油和芸芥油中的至少一种。
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