[发明专利]一种生产PDP荧光粉用氧化铝粉的方法

说明书

技术领域

一种生产PDP荧光粉用氧化铝粉的方法，属于氧化铝粉制备技术领域。

背景技术

氧化铝是高温固相法合成铝酸盐荧光粉的主要原料，其特性影响到荧光粉的粒度、形貌、光学性能以及热稳定性等性能。而且随着荧光粉合成技术的不断成熟，对荧光粉的研究重点也从其发光特性逐渐转移到其物理特性方面，如：荧光粉的粒度及分布、颗粒形貌等。特别是随着等离子显示屏(Plasma DisplaPanel，PDP)等高清晰度平板显示器件的发展，对荧光粉的颗粒度、形貌等特性的要求日趋严格，被认为是PDP用荧光粉的关键技术之一。相应地对荧光粉所用原料的要求也越来越高，对其中的氧化铝原料来说除了要求其纯净度高、结晶良好之外，还要求其具有粒径较小且分布均匀、颗粒密实、形貌规则等特性。目前市售的氧化铝主要由硫酸铝铵或碳酸铝铵热分解法等方法制备，生产出的氧化铝粉一般为无定型细小颗粒的硬团聚体，外形不规则，且空洞较多。由于反应活性低，用于烧制荧光粉时需要加入助熔剂，因而容易导致荧光粉产品的颗粒粗大形貌不易控制。为降低荧光粉粒径，往往需要将荧光粉进行球磨等机械分散处理，这又带来荧光粉发光效率低、光衰性能差等缺陷。因此，改善氧化铝的粒径形貌及反应活性等特性，具有重要意义。本发明通过对进口氧化铝各项指标进行分析，采用碳酸化的分解方式，生产出市场可用的氧化铝。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种满足PDP荧光粉用氧化铝对氧化铝粉体的比表面积、松装密度和晶型晶貌等方面要求的氧化铝粉生产工艺。

本发明针对现有技术的不足，提出一种生产氧化铝粉的方法，主要包括液化、除杂、过滤、结晶、洗涤、干燥和相变等工艺步骤。本发明的主要技术特点在于对其结晶、洗涤、相变三步工艺条件的控制，生产满足PDP荧光粉用氧化铝各项条件的氧化铝粉。

此三步工艺的工艺步骤为：

1、结晶：将纯度大于99.995％的高纯铝酸钠溶液稀释至铝氧浓度为25～50g/L，稀释温度为35～55℃；用压缩空气对溶液进行搅拌，搅拌温度控制在35～55℃，搅拌用压缩空气的压力为0.1～0.5Mpa，搅拌时间为10～40min；采用多级通入二氧化碳的方式进行碳酸化分解；

2、洗涤：用板框压滤机进行洗涤脱钠，脱钠合格后进行固液分离；

3、相变：氢氧化铝进行蒸发干燥，最后煅烧，煅烧的温度为700～900℃，煅烧时间为3～6h；再加硝酸进行洗涤。

所述的采用多级通入二氧化碳的方法指先把二氧化碳流量控制在2000～3500Nm³/h，通气4～6min后，再把二氧化碳流量缩小到100～300Nm³/h，通气直到分解率为80～90％。

优选的，结晶时搅拌温度控制在40～50℃，搅拌用压缩空气的压力为0.2～0.3Mpa，搅拌的时间为20～30min。

优选的，煅烧的温度为800～850℃，煅烧时间为4～5h。

优选的，洗涤用硝酸的浓度为质量分数40％～50％的稀硝酸。

以上任何条件满足的情况下可以做出表1中指标的高纯氧化铝：

表1

本发明工艺下得到产品中随机抽样得研样1和研样2与随机抽样的日本样各项指标对比如表2～3所示：

表2样品粒度分布对比

表3样品杂质含量对比

从表中可以看出本发明产品在杂质含量、粒度分布、比表面积、松装密度方面都与日本样品非常接近。表明本发明得到的产品能够满足PDP荧光粉用氧化铝的要求。

附图说明

图1为本发明条件下得到氧化铝粉的SEM图，从图中可以看出本发明产品颗粒粒径较小分布均匀，排列密实，晶形较规则。

具体实施方式

实施例1

一种PDP荧光粉用氧化铝粉的具体实施方法：

1、将工业氢氧化铝和液碱在150℃的高温下进行液化，产生偏铝酸钠溶液。铝氧浓度控制在200g/L。在液化的同时加入活性生石灰或熟石灰的一种或两种，加入量为硅含量的500倍。

2、液化完全后再次加入工业氢氧化铝，用以充分吸附杂质沉淀。氢氧化铝加入完成后在压缩空气下搅拌50min。

3、搅拌完成后通过板框压滤机进行5次循环过滤