[发明专利]一种柴胡皂苷a的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药提取物的制备方法，特别涉及一种柴胡皂苷a的制备方法。

背景技术

柴胡为伞形科植物柴胡（Bupleurum chinense DC.）或狭叶柴胡（Bupleurum scorzoner-ifolium Willd.）的干燥根。按性状不同，分别习称“北柴胡”及“南柴胡”。柴胡具有疏肝解郁、疏散退热、升阳举陷等功效。柴胡皂苷为柴胡的主要药效成分，对整个药物的疗效起着举足轻重的作用。在柴胡制剂的研究中，只有通过提高柴胡皂苷的提取率，才能提高药材的利用度，确保疗效。

公告号CN101084948B的发明公开了一种柴胡皂苷的制备方法，该方法按顺序包括如下步骤：(1)取柴胡或柴胡提取挥发油后的残渣，加入溶剂，将溶液调至碱性后再进行提取，得提取液；(2)提取液上大孔型碱性阴离子交换柱，先用碱水和纯水冲洗，冲洗液弃去，再用含水乙醇洗脱，洗脱液浓缩，即得柴胡皂苷。其中不足之处为：提取液直接上大孔型碱性阴离子交换柱分离而获得柴胡皂苷a，这样柴胡皂苷a的转移率（相对收率）不稳定且转移率不高，致使最终获得的柴胡皂苷a的纯度不高。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术存在的上述缺陷，提供一种柴胡皂苷a的转移率高且稳定，最终柴胡皂苷a的纯度高的柴胡皂苷a的制备方法，提高了药材的利用度，工艺稳定，适合规模化生产。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种柴胡皂苷a的制备方法，所述的制备方法步骤如下：

⑴将柴胡药材粗粉碎得粉碎物，向粉碎物中加入6-10倍重量的乙醇水溶液进行提取得提取液，将提取液真空减压浓缩至含固量为25%-40%得浓缩液，离心，得沉淀；本发明将提取液浓缩至含固量为25%-40%再离心，这样有利于柴胡药材中的有效成分柴胡皂苷a经离心积聚到沉淀中，提高了柴胡皂苷a的转移率和提取率；

⑵取沉淀，用乙醇水溶液溶解，上Al₂O₃柱层析，再用乙醇水溶液洗脱，洗脱液真空减压浓缩至乙醇质量浓度在5%以下，真空干燥即得柴胡皂苷a成品。取沉淀，用乙醇水溶液溶解，乙醇水溶液用量为使溶质溶解的溶剂量。

    本发明将浓缩液离心，取沉淀溶解后，经Al₂O₃柱层析来分离获得柴胡皂苷a，而不采用现有方法将浓缩液直接上大孔型碱性阴离子交换柱，通过这样操作，柴胡皂苷a的分离效果好，柴胡皂苷a的转移率即相对收率高，得到的最终产品纯度高，提高了药材的利用度，工艺稳定，适合规模化生产。

作为优选，步骤⑴中粉碎物的大小在10-60目。控制粉碎物的大小在10-60目利于柴胡皂苷a的提取。

作为优选，步骤⑴中所述的乙醇水溶液的质量浓度为60%-95%。

作为优选， 步骤⑴中提取的温度在70-100℃，提取时间1-2小时，提取2-3次。

作为优选，步骤⑴和步骤⑵中所述的真空减压浓缩的条件为：温度50-65℃，真空度-0.06~-0.09Mpa。

作为优选，步骤⑴中所述的离心是在转速4000-7000r/min下离心10-20min，离心1-2次。离心参数的控制，柴胡药材中的有效成分柴胡皂苷a能更好地离心积聚到沉淀中，获得最佳地柴胡皂苷a的转移率和提取率。

作为优选，步骤⑵中所述的乙醇水溶液的质量浓度为70%-95%。

作为优选，步骤⑵中用乙醇水溶液洗脱时，洗脱剂用量为2倍保留体积至6倍保留体积。保留体积为从进样开始到某组分在柱后出现浓度极大值时流出溶剂的体积。本发明中洗脱剂乙醇水溶液的用量为2倍保留体积至6倍保留体积。

作为优选，步骤⑵中所述的Al₂O₃柱Al₂O₃的装柱量为H：D=2-10：1；Al₂O₃柱上样量为m_样品：m_氧化铝=1:2-8。Al₂O₃ 的大小在100-300目，优选中性Al₂O₃ ，装柱量为H：D，其中H代表柱的高度，D代表柱的直径；上样量为m_样品：m_氧化铝，，其中m_样品代表样品的质量（即沉淀用乙醇水溶液溶解后的液体），m_氧化铝，代表氧化铝的质量。控制装柱量和上样量，以达到最佳的分离效果，柴胡皂苷a的转移率高，最终产品的纯度高。