[发明专利]一种合成咔唑类化合物的方法无效
申请号: | 201210088328.4 | 申请日: | 2012-03-29 |
公开(公告)号: | CN102633710A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 倪海平;侯启军;顾耀;张耀叔;钱岳 | 申请(专利权)人: | 南通海迪化工有限公司 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 北京捷诚信通专利事务所(普通合伙) 11221 | 代理人: | 董琪 |
地址: | 226126 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 咔唑类 化合物 方法 | ||
1.一种合成咔唑类化合物的方法,其特征在于:以1,2,3,4-四氢咔唑类化合物为原料,经催化脱氢得到产品,且在催化脱氢工艺中,用廉价催化剂和高活性催化剂进行组合催化,
所述用廉价催化剂和高活性催化剂进行组合催化是指:
先用廉价的低活性催化剂作第一步催化,再用高活性催化剂作第二步催化;
或先用高活性催化剂作第一步催化,再用廉价的低活性催化剂作第二步催化。
2.如权利要求1所述的合成咔唑类化合物的方法,其特征在于:所述作为原料的1,2,3,4-四氢咔唑类化合物的结构如式(I)所示
3.如权利要求2所述的合成咔唑类化合物的方法,其特征在于,催化脱氢工艺的具体步骤为:将如式(I)所示的1,2,3,4-四氢咔唑类化合物溶于有机溶剂中,
溶解后加入第一步催化剂,升温到160-250℃,在回流状态下保温反应1-10小时,滤除第一步催化剂,
滤液冷却后,加入第二步催化剂,升温到160-250℃,在回流状态下保温反应3-15小时,滤除第二步催化剂,
滤液经蒸馏除溶剂后,得到如II式所示的产品
4.如权利要求3所述的合成咔唑类化合物的方法,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、邻二氯苯、多氯苯、硝基苯、十氢萘、N-甲基吡咯烷酮、乙二醇、喹啉、二甲苯和均三甲苯中的任意一种;
有机溶剂与1,2,3,4-四氢咔唑类化合物的重量比为0.5-10∶1。
5.如权利要求3所述的合成咔唑类化合物的方法,其特征在于:所述廉价催化剂为活性炭、硅藻土、二氧化硅或任意规格的雷尼镍;
所述高活性催化剂为贵金属催化剂,包括:钯、铂和钌,
使用贵金属催化剂时,贵金属催化剂的载体为活性炭、氧化铝或介孔碳中的任意一种,贵金属催化剂在载体上的负载量为0.5%-10%。
6.如权利要求5所述的合成咔唑类化合物的方法,其特征在于:如式(I)所示的1,2,3,4-四氢咔唑类化合物原料与第一步催化剂或第二步催化剂的重量比均为1∶0.001-0.1。
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