[发明专利]一种可引发ATRP 聚合的OMMT 的制备方法

权利要求书

1.一种可引发ATRP聚合的OMMT的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)2-卤代异丁酸-卤代烷基酯的制备：

在0℃水浴中向100～120mL的干燥乙醚溶液中依次加入20～24mmol的卤代烷基醇、20～24mmol的碱性中和剂和25～30mL溶解有20mmol的2-卤代异丁酰卤的干燥乙醚溶液，在0℃下，通入氩气，搅拌2～2.5h后，移除水浴，室温下继续搅拌6～8h，将沉淀过滤，依次使用饱和NaHCO₃水溶液、饱和NaCl水溶液和蒸馏水洗涤剩余溶液至无色，溶剂在室温下或加热挥发除去，得到2-卤代异丁酸-卤代烷基酯；

2)2-卤代异丁酸-(N，N，N-三烷基卤代胺)烷基酯的制备：

室温下，取25～30mmol的2-卤代异丁酸-卤代烷基酯溶于40～50mL的四氢呋喃(THF)中，然后加入80～100mL溶解有25mmol的三烷基胺的乙醇溶液，通入氩气，在黑暗条件下搅拌反应2天后将其置于蒸发瓶中，将蒸发瓶置于旋转蒸发仪上除去挥发性物质，然后用乙醚洗涤回收固体，并使用干燥乙醚对其洗涤三次，室温下，乙醚挥发除去后得2-卤代异丁酸-(N，N，N-三烷基卤代胺)烷基酯；

3)OMMT的制备：

将0.5～10mmol的2-卤代异丁酸-(N，N，N-三烷基卤代胺)烷基酯溶解于100mL的蒸馏水中，取2.5～3.0g的MMT在机械搅拌下分散于1000mL蒸馏水中，然后将2-卤代异丁酸-(N，N，N-三烷基卤代胺)烷基酯的水溶液加入到MMT的水分散液中，将混合物搅拌25～30小时，抽滤得到固体，水洗，在烘箱中干燥，即得到OMMT。

2.根据权利要求1所述的可引发ATRP聚合的OMMT的制备方法，其特征在于：所述的干燥乙醚溶液采用无水硫酸钠干燥。

3.根据权利要求1所述的可引发ATRP聚合的OMMT的制备方法，其特征在于：所述的卤代烷基醇为3-氯丙醇、3-溴丙醇、4-氯丁醇、5-氯戊醇、5-溴戊醇、6-氯己醇、9-氯壬醇或11-溴十一醇。

4.根据权利要求1所述的可引发ATRP聚合的OMMT的制备方法，其特征在于：所述的碱性中和剂为三甲胺、氨水或三乙胺。

5.根据权利要求1所述的可引发ATRP聚合的OMMT的制备方法，其特征在于：所述的2-卤代异丁酰卤为2-氯异丁酰氯或2-溴异丁酰溴。

6.根据权利要求1所述的可引发ATRP聚合的OMMT的制备方法，其特征在于：所述的三烷基胺为三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺或三戊胺。