[发明专利]一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于石油润滑油添加剂—降凝剂领域，具体的说，是一种涉及生产聚甲基丙烯酸酯的酯化方法和酯化物色泽的处理方法。

背景技术

降凝剂的作用主要是降低油品的凝点。降凝剂是一种化学合成的聚合或缩合产品，其分子中一般含有极性基团和与石蜡烃结构相似的烷基链，通过石蜡结晶表面的吸附或与其形成共晶的作用，改变蜡结晶的形状和尺寸，防止蜡晶粒黏结形成三维网状结构，使其生成均匀松散的晶粒，从而保持油品在低温下的流动性。

聚甲基丙烯酸酯是调合润滑油过程中添加的一种功能性材料，该功能性添加剂的功能是降低润滑油的凝固点（倾点）。其传统生产方法是将原材料进行酯化，再将酯化物聚合而成。

酯化，是生产聚甲基丙烯酸酯不可缺少的步骤。酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。为使酯化过程中生成的水脱离酯化物，传统的方法是使用有机溶剂作为带水剂，如苯、甲苯、环己烷等。这种传统的方法，其缺点一是酯化过程中不间断地对酯化反应釜进行加热，保持酯化反应釜在高温下运行，从而使反应釜内不断产生压力。随着时间的延长，反应釜内的压力不断升高，极易发生爆炸；二是带水剂多是易燃易爆的产品，特别是酯化过程中常用的甲苯，不仅易燃易爆，而且具有毒性，在使用过程中，稍不注意就会发生燃烧爆炸，甚至中毒事故；三是由于带水剂微溶于水，在污水排放中会有一定量的带水剂被排放到自然界中，造成环境污染。

发明内容

为解决上述技术技术问题，本发明的目的是取缔带水剂，保证生产安全、环保，平稳运行，而提供一种聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法，本发明可以提高蒸馏的收率以及提高产品的品质。

本发明的目的是通过下列方案实现的：由C₈-C₁₈ 的直链脂肪醇与甲基丙烯酸经过酸催化、负压真空条件下进行酯化反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯并经过蒸馏提纯在引发剂作用下制得的聚合物。

本发明所说的降凝剂的结构式如下：

聚甲基丙烯酸酯降凝剂的制备方法是：

（1）将C₈-C₁₈ 的直链脂肪醇与甲基丙烯酸按照1:1.05-1.2摩尔比进行混合，在阻聚剂存在的条件下，经过酸催化、减压真空脱水条件，在95-100℃酯化4-6小时反应生成甲基丙烯酸高碳醇酯粗品；

（2）将步骤（1）制得的甲基丙烯酸高碳醇酯粗品，用碱液中和至PH=7，分离有机层，后用水洗，饱和食盐水洗，减压真空脱水，再经过真空减压蒸馏后得到甲基丙烯酸高碳醇酯；

（3）将步骤（2）制得的甲基丙烯酸高碳醇酯，在引发剂存在下，在N₂保护下，于80~140℃反应4 -8小时，加入稀释油后得聚甲基丙烯酸酯降凝剂，其中，甲基丙烯酸高碳醇酯占50~70%，余下为稀释油；所说的引发剂的量是，甲基丙烯酸高碳醇酯：引发剂=100：0.1-1.0。

与现有技术相比，本发明是取缔带水剂，用真空减压的办法进行酯化，即在酯化过程中，用负压将酯化过程中生成的水及时从反应釜中吸出，促进酯化反应的转化。这样的优点是：

1、在酯化过程中不用加入带水剂，取缔了带水剂这一原材料，节省了酯化反应的反应时间，降低了产品的成本。

2、反应釜内正压力变为负压力，使爆炸的可能性为零，消除了爆炸源。

3、真空负压的存在，杜绝了水蒸气冷凝回流到酯化物中，提高了酯化反应的转化率并加快了反应的速率，反应时间大大缩短。

4、由于不含带水剂，酯化生成的水，后处理可直接中和至中性后即达到排放标准，不用分离带水剂即可排放，简化了水处理的程序，降低了水处理的成本，有利于环境保护。

5、取缔带水剂就是取缔了毒源，使中毒事故发生率为零，消除了中毒事故的隐患。

这些优点完全克服了传统酯化存在的缺点。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、柱层析等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。

甲基丙烯酸酯的传统蒸馏都是通过釜进行蒸馏的，由于釜蒸馏的连续供热性，使甲基丙烯酸酯长期处于高真空、高温下，易产生自聚结焦现象，极大的影响蒸馏的收率，提高了产品的成本。