[发明专利]一种制备金属钼粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于钼粉的制备技术领域，尤其是涉及一种以三氧化钼为原料制备金属钼粉的方法。 

背景技术

在钼的提取冶金中，金属钼粉生产的重要性是显而易见的，钼粉的性能在很大程度上影响钼制品的性能。 

钼粉的质量是对钼和钼合金优越性能的保证，钼粉工业面临极大的挑战，它必须满足市场对它愈来愈高的要求，对钼粉的生产不仅有化学纯度方面的要求，而且也有物理性能和工艺性能方面的要求，特别是为满足一些特殊用途的超细钼粉的制备技术还有待解决。 

生产钼粉的方法很多，采用三氧化钼为原料通过氢还原反应制备钼粉是其中一种，目前文献报导的主要有传统的氢还原工艺和俄罗斯Futaki , shoji等提出的等离子体还原法。 

传统的氢还原工艺流程如图2所示，将钼酸铵焙烧得到的三氧化钼经过两个阶段还原得到钼粉，具体过程为：将白色或黄色三氧化钼粉末温度分别控制在450～650℃和850～950℃之间进行两阶段还原，第一阶段，三氧化钼还原成深褐色二氧化钼粉末，MoO₃+H₂→MoO₂+H₂O；第二阶段，二氧化钼还原成灰色钼粉，MoO₂+2H₂→Mo+2H₂O。 

使用传统方法制备钼粉存在下述问题：1、还原温度低，反应时间长，费时；2、采用管状还原炉，设备复杂，不节能；3、产品纯度低，该方法得到的钼粉呈灰色，不含有结块及机械杂质，但颗粒形貌呈较粗大的针状和片状，颗粒范围一般在1～30μm，一般应用在对钼粉纯度不太高的场合；4、不能连续化生产。 

虽然有文献报导对传统的氢还原工艺进行简化生产工艺、添加微量Ni元素等发展性工作，但均未找到明显克服传统的氢还原工艺中钼粉纯度低、不能连续化生产的问题（如董允杰，钼粉的生产贸易和科技动态，《中国钼业》，2000年第4期；日本东邦金属株式会化，钼粉的制造方法，《钨钼材料》，1995年第2期））。 

俄罗斯Futaki , shoji等提出的等离子体还原法，是采用高纯三氧化钼原料，在混合等离子反应装置中利用混合等离子流进行等离子蒸汽还原，初步得到超细钼粉。 

与传统的氢还原工艺制备钼粉相比，上述等离子体还原法反应速度快，制得的钼粉粒度能达到纳米级水平，但该方法的问题在于：1、由于采用纯三氧化钼粉末进料进行氢还原，氧化物到金属的转化率由氧化物的气相转变速度决定，造成产出率较低，根据保加利亚Vissokov G.P. 等的实验，高纯超细钼粉的收率仅为90～93%；2、该方法仅仅停留在理论研究水平，不能进行工业化大规模生产（张启修，赵秦生主编，《钨钼冶金》，2005年9月）。 

发明内容

在现有技术的基础上，本发明的目的在于提供一种制备金属钼粉的方法，以三氧化钼为原料、采用升华-等离子体氢还原联合工艺，流程缩短，反应速度快，可以实现连续化生产，节能降耗。 

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种制备金属钼粉的方法，其特征在于：以三氧化钼为原料，通过升华-等离子体氢还原联合工艺制备金属钼粉，包括以下步骤：

第一步：制备气态三氧化钼

将三氧化钼粉末加热升华，得到高温气态三氧化钼；

第二步：将气态三氧化钼进行等离子体氢还原制备金属钼粉

将气态三氧化钼引入等离子体反应器中，用氢气作等离子发生气体，在温度为2000～10000℃、真空度为10³～10⁵Pa条件下，进行氢等离子还原反应，反应时间10ms以下，收料装置收集，得到金属钼粉，纯度为Mo≥99.50% ，粒度≤100nm ；氢还原反应过程中产生的的水蒸气，冷却收集。

上述制备金属钼粉的方法，所述三氧化钼或者为工业三氧化钼即钼焙砂，或者为采用钼酸铵热解或其他方法制得的纯三氧化钼。 

上述制备金属钼粉的方法，所述三氧化钼的升华加热方式为等离子体加热、电阻加热、感应加热、微波加热中的一种或组合，或者为其他合适加热方式。 

上述制备金属钼粉的方法，引入等离子体反应器的气态三氧化钼的温度在1000℃以上。 

上述制备金属钼粉的方法，气态三氧化钼经一保温通道引入等离子体反应器，使三氧化钼保持气体状态在等离子体反应器中参与氢还原反应。 

上述制备金属钼粉的方法，氢气与气态三氧化钼的摩尔比在3：1～8：1。