[发明专利]高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备无效
申请号: | 201210085124.5 | 申请日: | 2012-03-27 |
公开(公告)号: | CN102600740A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 马敬红;刘朋超;朱轶铮;聂淼杰;龚静华;杨曙光;徐坚 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | B01D71/68 | 分类号: | B01D71/68;B01D71/02;B01D67/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶胶 含量 mullite 聚醚砜杂 化分 制备 | ||
1.一种高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备方法,包括:(1)将可溶铝盐溶解于可溶聚醚砜的溶剂中,用酸调节溶液的pH值为1~3,然后加入铝醇盐,反应10-40min后,加入硅酯,常温下水解12-36h,最后于75-85℃进行缩聚反应10-60h,得到Mullite溶胶,旋转蒸发待用;
(2)将聚醚砜溶解于溶剂中,在搅拌状态下加入步骤(1)得到的Mullite溶胶,搅拌2~5h,室温下静置脱泡,得铸膜液;
(3)将上述铸膜液制备成膜,静置后浸入凝固浴中,在去离子水中浸泡后,取出烘干即得。
2.根据权利要求1所述的一种高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的可溶聚醚砜的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的可溶铝盐为AlF3、AlCl3、AlBr3、AlI3、Al(NO3)3、Al2(SO4)3、醋酸铝中的一种或几种;所述的铝醇盐为异丙醇铝、乙醇铝、正丁醇铝、仲丁醇铝、叔丁醇铝中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的硅酯为硅酸甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯中的一种或几种;所述的酸为盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所用的可溶铝盐、铝醇盐和硅酯中Al与Si的摩尔比为3;1。
6.根据权利要求1所述的一种高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的聚醚砜的用量占铸膜液重量的12.5~25%;所述的mullite溶胶中氧化物含量占聚醚砜质量的1%~90%。
8.根据权利要求1所述的一种高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的制备成膜所用的制备方法为刮膜法、干-湿法纺丝技术、湿法纺丝技术或离心浇铸法;所得到的Mullite-聚醚砜杂化膜为平板膜、管式膜、卷式膜或中空纤维膜。
9.根据权利要求1所述的一种高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的静置的静置时间为30s-1min。
10.根据权利要求1所述的一种高溶胶含量Mullite-聚醚砜杂化分离膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的凝固浴为Na2CO3、NaHCO3、NaOH、Na2HPO3、Na2SO3、醋酸钠、丙烯酸钠中一种或几种的水溶液或水醇溶液;在凝固浴中静置时间为10-30h。
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