[发明专利]一种羧甲基半胱氨酸的生产方法无效
申请号: | 201210085042.0 | 申请日: | 2012-03-28 |
公开(公告)号: | CN103102294A | 公开(公告)日: | 2013-05-15 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 新沂市汉菱生物工程有限公司 |
主分类号: | C07C323/58 | 分类号: | C07C323/58;C07C319/20 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 半胱氨酸 生产 方法 | ||
技术领域
本发明属于氨基酸制造领域,尤其涉及一种以半胱氨酸盐酸盐一水物为原料批量生产羧甲基半胱氨酸的方法。
背景技术
羧甲基半胱氨酸,又名醋硫丙氨酸、安溴醇、溴环己胺醇、痰之保克,分子量为179.1943,分子式为C5H9NO4S,分子量为179.1943,比旋度为-32.5℃—36.0℃、pH值为2.80—2.95 、溶液澄清度透光率≥95.0% 、半胱氨酸≤0.05%、氯化物≤0.15%、干燥失重≤0.5% 、炽灼残渣≤0.2%、铁盐≤0.001%、重金属≤0.002%,外观为白色结晶性粉末,不溶于冷水及乙醇、丙酮等有机溶剂,易溶于酸性和碱性水溶液。羧甲基半胱氨酸用途广泛:1.在医药上作为祛痰药,能使支气管的粘液分泌减少,痰的粘稠度下降而易于咳出,因而可用于用于治疗慢性气管炎、肺气肿、肺结核、支气管哮喘等引起的痰液粘稠、咳痰困难、肺通气功能不全等患者;2.可用于多种药物的合成、是一种重要的医药中间体和化工原料;3.在日常生活中作为头发整理剂和调节剂,亦可作为抗粉刺药物使用。用于治疗慢性气管炎、肺气肿、肺结核、支气管哮喘等引起的痰液粘稠时成人用量为每天500毫克,分3-4次口服。生产羧甲基半胱氨酸的工艺较多,可使用不同的原料通过不同的路线来制得最终的产品,本发明是生产该产品工艺的一种,以半胱氨酸盐酸盐一水物为主要原料,以氯乙酸、液氨、活性炭、精制盐酸为辅料,以陶瓷反应釜、过滤机、离心机、真空干燥机为设备,通过加酸反应、脱色过滤、离心分离、烘干等工序来制得羧甲基半胱氨酸。该生产方法和现有技术相比,具有工艺简单、使用通用设备且设备数量少、无三废排放、无高温高压反应、易于生产操作、生产成本低且产率高、产品质量好等一系列优点,可批量生产,能生产出高质量的羧甲基半胱氨酸。
发明内容
本发明主要解决的问题是提供一种羧甲基半胱氨酸的生产方法,该方法以半胱氨酸盐酸盐一水物为主要原料,以氯乙酸、液氨、活性炭、精制盐酸为辅料,通过加酸反应、脱色过滤、离心分离、烘干等工序来制得成品,本发明使用的原料为:半胱氨酸盐酸盐一水物300千克、氯乙酸1000升、液氨适量、活性炭6千克、精制盐酸9.5-10.5当量,使用的设备为2吨陶瓷反应釜、过滤器、离心机、真空干燥机。
本发明可以通过以下技术方案来实现:
一种羧甲基半胱氨酸的生产方法,其特征是由以下步骤构成:
(1)将300千克半胱氨酸盐酸盐一水物检验合格后送入陶瓷反应釜中,加入1000升氯乙酸,开动搅拌器,转速为20转/分,将半胱氨酸盐酸盐一水物和氯乙酸混合为粘稠液体,加入适量的液氨,调pH值达到9.5-10.5之间,搅拌反应2小时后加入6千克的活性炭,同时向反应釜夹层送入蒸汽加温,调反应釜内温度至58℃-62℃,反应脱色0.5小时,然后将反应物送入过滤机过滤,过滤后滤液再送入陶瓷反应釜,加入9.5-10.5当量的精制盐酸,调pH值为2.8-3.2,然后边降温边搅拌结晶,得到羧甲基半胱氨酸固体。
(2)将羧甲基半胱氨酸固体送入离心机进行固液分离,得到羧甲基半胱氨酸结晶体。
(3)将羧甲基半胱氨酸结晶体送入真空干燥机进行干燥,在78℃-82℃下干燥3.8-4.2小时,即可过筛并机干混合,包装入库即得到羧甲基半胱氨酸成品。
步骤(1)中反应釜内的反应温度为58℃、60℃、62℃;精制盐酸的添加量分别为9.5当量、10当量、10.5当量。
步骤(3)中干燥机的干燥温度为78℃时对应的干燥时间为4.2小时;为80℃对应的干燥时间为4小时;为82℃时对应的干燥时间为3.8小时。
本发明的有益效果是:提供了一种批量生产羧甲基半胱氨酸的方法,该生产方法具有工艺简单、使用通用设备且设备数量少、无三废排放、无高温高压反应、易于生产操作、生产成本低且产率高、产品质量好等一系列优点,可批量生产,能生产出高质量的羧甲基半胱氨酸。
具体实施方式
下面结合具体的实施例,进一步详细描述本发明。
实施例1
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