[发明专利]氮掺杂石墨烯的制备方法无效
申请号: | 201210084583.1 | 申请日: | 2012-03-27 |
公开(公告)号: | CN103359710A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 周明杰;钟辉;王要兵 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 石墨 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将氧化石墨与尿素混合,得到混合物;
将所述混合物置于惰性气体与氨气的混合气体氛围下,以5~15℃/分钟的升温速率加热至800~1100℃,保温0.5~2小时,冷却至室温;及
将反应后的混合物依次用盐酸和去离子水洗涤,干燥,得到氮掺杂石墨烯。
2.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述氧化石墨采用如下方法制得:
将石墨加入浓硫酸和浓硝酸的混合溶液中,在冰水混合浴中搅拌,之后再往混合溶液中加入高锰酸钾,对石墨进行氧化,接着将混合溶液加热至70~95℃保温,对石墨进一步进行氧化,最后加入过氧化氢除去高锰酸钾,抽滤,用稀盐酸和去离子水对固体物进行反复洗涤,干燥,得到氧化石墨。
3.根据权利要求2所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述浓硫酸与浓硝酸的体积比为90~95∶20~30。
4.根据权利要求2所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述石墨和高锰酸钾的质量比为1∶3~10。
5.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述石墨为纯度为99.5%的石墨。
6.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:将所述氧化石墨与尿素混合的步骤为:将尿素完全溶解到去离子水中,然后按照氧化石墨∶尿素等于1∶1~1∶4的质量比加入氧化石墨,充分搅拌至混合均匀,然后在50~100℃的温度下干燥8~24小时。
7.根据权利要求6所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述尿素在去离子水中的浓度为0.25~0.5g/ml。
8.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述惰性气体的流量为5~20ml/分钟,所述氨气的流量为20~40ml/分钟。
9.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:所述惰性气体为氩气。
10.根据权利要求1所述的氮掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于:将反应后的混合物依次用盐酸和去离子水洗涤,干燥的步骤为:将反应后的混合物置于质量分数为3~5%的盐酸溶液中,搅拌、抽滤,重复两次,然后将所得产物置于去离子水中,搅拌、抽滤,最后将固体产物置于80~120℃烘箱中干燥10~15小时。
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