[发明专利]一种高性能铈锆纳米复合氧化物制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及铈锆纳米复合氧化物合成领域，特别涉及一种高性能铈锆纳米复合氧化物制备方法。

背景技术：

随着交通事业的发展，世界汽车的拥有量正在急剧地增加，中国已经成为一个世界上的汽车大国。截至2011年6月，中国机动车保有量为2.17亿辆，其中汽车和摩托车为机动车的主要构成部分。预计到2020年左右，我国的汽车保有量与美国大体相当，以石油产品为燃料的汽车在给人们带来方便和快捷的同时，也带来了无法回避的空气污染问题。

催化转化技术的应用是实现汽车超低排放的最有效手段。在汽车尾气治理的三效催化剂(TWCs)中，CeO₂-ZrO₂复合氧化物(Ce_xZr_1-xO₂固溶体)是极重要的组分，特别是它具有独特的由可逆氧化还原反应产生的储氧和释氧的能力，可以调节尾气中氧含量的微波动。近年来，为了满足催化剂冷启动性能，其催化转化器的安置位置越来越靠近发动机排气口，这些催化剂的工作温度可达到1000～1100℃，CeO₂-ZrO₂容易发生烧结，从而使储放氧能力降低。TWCs存在的另一个主要问题是其对各种污染物的高转化率只有在空燃比较窄的操作窗口下才能实现。但在实际应用过程中，由于发动机工况的不断变化，使得空燃比在理论空燃比14.63附近波动。铈锆固溶体的高储放氧能力可以拓宽三效催化剂的空燃比窗口，削弱空燃比振荡对三效催化剂性能的影响，并可以减少TWCs中贵金属的用量，降低TWCs的成本。近几年来，为了改善铈锆固溶体材料的抗烧结性能和储放氧性能，它们的制备方法以及其它金属元素的掺杂改性引起了人们的广泛关注。

发明内容：

本发明的目的是针对现有的铈锆纳米复合氧化物热稳定性不高、合成工序复杂、成本高等缺点，提供一种采用共沉淀合成高性能铈锆纳米复合氧化物的方法。

为实现该发明目的，本发明采用的技术方案为：

将铈、锆的硝酸盐溶于水配成一定浓度的混合溶液，加入沉淀剂与添加元素的可溶盐溶液至pH为8-10，继续搅拌0.5-1.5h后，去除水得到铈锆复合氧化，在氮气氛600-800℃焙烧1-2h，然后空气中焙300-500℃焙烧2-3h，制得的高性能铈锆纳米复合氧化物。CeO₂+ZrO₂的总含量为85-95wt％。

上述的沉淀剂为氨水、尿素溶液、碳酸铵中的一种或几种。

上述添加元素为Pr、La、Nd、Y可溶盐的一种或者几种。

上述去除水的方式为真空干燥。

与现有技术相比，本发明有如下优点：

(1)本发明的制备方法工艺简单，设备要求低、成本低。

(2)本发明的铈锆纳米复合氧化物的比表面积大于90m²/g，储氧量高大于300μmol/g。

(3)本发明的铈锆纳米复合氧化物热稳定性高，1050℃老化10h后其比表面积大于70m²/g。

本发明的高性能铈锆纳米复合氧化物可应用于高排放标准的汽车尾气处理领域，性价比高具有广阔的应用前景。

具体实施方式：

为能进一步了解本发明专利的发明内容，特点及功效，兹列举以下实施例：

实施例1

将铈和锆的硝酸盐溶于水配成一定浓度的溶液，一定量钇的盐溶液与氨水一起滴加至pH为9，并保证最终铈、锆和钇的摩尔比例为4∶5∶1。搅拌1h，80℃真空干燥出去水；氮气氛下700℃焙烧1h，最后空气氛下400℃焙烧4h，所得到的铈锆纳米复合氧化物比表面积为140m²/g、储氧量为310μmol/g，经过1050℃老化10h后其比表面积为82m²/g。

实施例2

与实施例1不同之处在于添加的元素为La和Nd，且最终铈、锆和La+Nd的摩尔比例为4∶5∶1。搅拌0.5h，70℃真空干燥出去水；氮气氛下800℃焙烧2h，最后空气氛下500℃焙烧3h，所得到的铈锆纳米复合氧化物比表面积为130m²/g、储氧量为330μmol/g，经过1050℃老化10h后其比表面积为75m²/g。

实施例3

与实施例2不同之处在于沉淀剂为氨水与尿素的混合溶液，搅拌2h，60℃真空干燥出去水；氮气氛下600℃焙烧1h，最后空气氛下300℃焙烧4h，所得到的铈锆纳米复合氧化物比表面积为150m²/g、储氧量为345μmol/g，经过1050℃老化10h后其比表面积为88m²/g。