[发明专利]一种测定铁矿石中氧化钙含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别涉及用一种测定沉积铁块岩矿石中氧化钙含量的方法。

背景技术

目前测定铁矿石中氧化钙含量-高锰酸钾容量法，分解试样多用盐酸、硝酸分解。过滤后，残渣以氢氟酸除硅后，焦硫酸钾熔融。以氨水将铁、铝、钛沉淀为氢氧化物。锰则以过硫酸铵氧化为水合二氧化锰与氢氧化物同时过滤除去，此时磷以磷酸铁形式同时被分离。然后，使钙呈草酸钙沉淀，再经过滤和洗涤，硫酸溶解后，以高锰酸钾标准溶液滴定，借此测定钙量。这些溶剂对环境和分析操作人员影响较大。操作烦琐且要求严格，耗时较长。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺陷，提供一种方法简便、快速、环保、低成本的一种测定铁矿石中氧化钙的方法。

本发明所述的一种测定铁矿石中氧化钙含量的方法，是通过以下方案实现的：

a.将铁矿试样0.4~0.6g置于镍坩埚中，加入氢氧化钾熔剂混匀；

b.将镍坩埚置于高温炉中，温度在25~30℃之间逐渐升高700~800℃温度后，保持温度10~20min，取出坩埚、冷却，置于250mL烧杯中，加入70~80mL沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和少量硝酸洗净坩埚和盖，熔溶物在不断搅拌下，立即加入20~30mL硝酸酸化,加热煮沸至清亮，得溶液；

c.将步骤b所述的溶液冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用；

d.吸取250mL容量瓶中的试液20~30mL置于300mL烧杯中，加水至80mL，加入8~12mL糊精，搅拌片刻，加入5~15mL苯羟乙酸，充分搅拌后加入10~20mL三乙醇胺，搅拌片刻，加入15~25mL氢氧化钾溶液，充分搅拌后加入适量的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由绿色荧光消失呈淡橙色或淡红色为终点。记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据GB/T1871.4-1995磷矿石和磷精矿氧化钙含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中氧化钙含量。

步骤a所述的氢氧化钠熔剂为AR级，氢氧化钾熔剂加入量为4~6g。

步骤b所述的20~30mL硝酸酸化，硝酸为AR级浓硝酸。

步骤d所述的加入8~12mL糊精为AR级，糊精质量浓度为20g/L，以抑制磷酸根和镁的干扰；加入5~15mL苯羟乙酸为AR级，苯羟乙酸的质量浓度为50g/L，用于掩蔽钛离子的干扰；加入10~20mL三乙醇胺为AR级，三乙醇胺的体积比浓度为1+1，用于掩蔽铁、铝和少量锰等金属离子；加入15~25mL氢氧化钾为AR级，质量浓度为200g/L，镁呈氢氧化镁沉淀。

步骤d中加入适量的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂，指示剂的配制方法为：称取质量为0.2g的AR级钙黄绿素、称取质量为0.2g的AR级甲基百里香酚蓝、称取质量为20g的AR级硝酸钾置于研钵中，充分研磨混匀；再用物质的量浓度为0.02mol/LAR级乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由绿色荧光消失呈淡橙色或淡红色为终点。记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，即可求出氧化钙含量。

本发明所述的一种测定铁矿石中氧化钙的方法其原理是将试样用氢氧化钾熔剂分解，低温逐渐升高到700~800℃的高温炉熔融，取出坩埚、冷却，置于烧杯中，加入沸水，立即盖上表面皿，待熔融物脱落后，用热水和少量硝酸洗净坩埚和盖。在不断搅拌下，立即加入硝酸酸化和氧化,加热煮沸至清亮。阳离子和阴离子全部进入溶液中，冷却后移入容量瓶中，定溶摇匀。吸取试液置于烧杯中，糊精做保护剂以抑制磷酸根和镁的干扰，加入苯羟乙酸和三乙醇胺掩蔽钛、铁、铝、和少量锰等金属离子，加入氢氧化钾在pH＞12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀。加入适量的钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定至溶液由绿色荧光消失呈淡（橙）红色为终点。记录此次乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液用量，根据GB/T1871.4-1995磷矿石和磷精矿氧化钙含量的测定容量法计算公式，即求出铁矿石中氧化钙含量。