[发明专利]一种磁性介孔二氧化钛核壳式复合微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磁性介孔二氧化钛核壳式复合微球的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）首先，以六水合三氯化铁、醋酸盐和含大量羧基的物质为原料，制备表面羧基稳定的磁性纳米粒子团簇，简称磁簇；

（2）接着，使用溶胶凝胶法在磁簇表面包覆一层无定型的二氧化钛壳层得到磁性二氧化钛核壳式复合微球；

（3）最后，通过水热处理上述步骤得到的产物制备得到以磁簇为核、具有介孔和结晶结构的二氧化钛为壳的磁性介孔二氧化钛核壳式复合微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）的操作如下：将0.6-5.4g六水合三氯化铁、1.2-16g醋酸盐和0.2-2g含大量羧基的物质溶解在20-80mL乙二醇中，在20-170℃下机械搅拌0.5-2h，然后置于具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将反应釜放置于180-220℃的烘箱中16-48h，取出，用自来水使其冷却至室温；用磁分离分离出产物，并用无水乙醇洗涤除去未反应的反应物，最后将产物分散在无水乙醇中，备用。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）的操作如下：将10-500mg步骤（1）中得到的磁簇、10-1000mL无水乙醇、5-300mL乙腈、0.05-10mL氨水以及0.05-20mL含钛（IV）的前驱体加入三口烧瓶中，在反应温度为10-40℃下机械搅拌0.5-4h；反应结束后，用磁分离得到产物，并用无水乙醇和乙腈进行洗涤。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）操作如下：将10-500mg步骤（2）中得到的产物、20-200mL无水乙醇、10-100mL去离子水以及0-20mL氨水加入50-500mL 含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将反应釜放置于80-200℃的烘箱中8-48h，取出，用自来水使其冷却至室温；用磁分离分离出产物，并用无水乙醇进行洗涤。

5.根据权利要求1—4之一所述的制备方法，其特征在于：所述的醋酸盐为醋酸钠、醋酸钾、醋酸锂、醋酸镁和醋酸铵中的一种。

6. 根据权利要求1—4之一所述的制备方法，其特征在于：所述的含大量羧基的物质为柠檬酸、柠檬酸钠、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚谷氨酸、聚天冬氨酸中的一种。

7.根据权利要求1—4之一所述的制备方法，其特征在于：所述的含钛（IV）的前驱体为四氯化钛、硫酸钛、钛酸四乙酯和钛酸四丁酯中的一种。

8.由权利要求1—4之一所述的制备方法制备获得的磁性二氧化钛核壳式复合微球和磁性介孔二氧化钛核壳式复合微球。

9.由权利要求1—4之一所述的制备方法获得的磁性介孔二氧化钛核壳式复合微球。

10.由权利要求9所述的磁性介孔二氧化钛核壳式复合微球在选择性富集生物样本中极低浓度的磷酸肽方面的应用。