[发明专利]硝基油漆布中混合酯含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硝基油漆布中混合酯含量的方法，属于有机物分析测定技术领域。

背景技术

硝基油漆布是双基火药用的一种包覆剂(即包覆层)，其主要成分有磷酸三甲苯酯、邻苯二甲酸二丁酯、中定剂、硼酸、催化剂、硝化棉及温石棉。宜宾北方川安化工有生产和销售。

对于磷酸三甲苯酯、邻苯二甲酸二丁酯的分析方法国内普遍采用的是用乙醚作为提取剂，具体操作方法是：将样品处理成花片状，称取花片状试样约2克，精确至0.0002g。在称好的样品中间和滤杯壁放入少许滤纸团，以使样品不粘结成大团块而堵塞。在凡士林烧杯中加入约50毫升乙醚，于55℃～60℃提取两小时。将烧杯内之乙醚提取液移入分液漏斗中，用50mL乙醚分4～5次洗涤烧杯，尽量使不溶于乙醚的固体残渣不洗入漏斗。再加入50mL温水在分液漏斗中，塞紧，倒转，轻轻摇晃。小心渐渐打开二通活塞以放气(不使乙醚损失)。摇动漏斗使水与乙醚充分混合。关好活塞，再倒转过来，将漏斗静置。分层后将下层水放掉。加50mL水，再重复摇晃，静置，分层放水一次。如此再进行3～4次，然后用少许乙醚洗塞子，洗液流入分液漏斗中。用50mL水洗涤漏斗壁，分层后放水。将乙醚溶液倾入已恒重的烧杯中，再用50mL乙醚分3～4次洗漏斗，洗液也注入同一烧杯中。放烧杯在50℃水浴上蒸去乙醚(若杯中有水珠，则蒸至水珠消失)，然后放入(50±1)℃烘箱中干燥1h，冷却20min称量，再干燥20min，冷却20min称量，直至恒重。恒量差为0.002克。根据称量结果，计算出混合酯及中定剂的总含量，再采用比较经典的溴化法测定出中定剂的含量，根据测得的混合酯及中定剂的总含量减去中定剂的含量就可得到混合酯的含量。

由于用乙醚提取时，硼酸会随着混合酯等组分一起被部分提取，硼酸无法准确定量，因此需要通过用水萃取的方式将硼酸从提取物中分离出来，然后在在低温水浴上将残留的水蒸干，再用称量法测定出混合酯及中定剂的总量，该总量减去中定剂的含量得到混合酯的含量，因此操作手续十分繁杂，造成分析成功率低，经常返工，不能很好地满足生产的及时性。另外，由于采用萃取分离，或多或少会损失试样中的被测组分，造成分析结果偏低；且要在低温下将水蒸干，大大地延长了分析时间长，分析时间长达二十多个小时。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述分析时间长，操作手续繁杂的问题，提供一种新的测定方法。

本发明的技术方案：

1)样品处理：将硝基油漆布待测样品处理成花片状，质量M₁；

2)将提取剂加入步骤1)处理后的样品M₁中，于55℃～60℃提取1-3h；所述提取剂为二氯甲烷或三氯甲烷；

3)步骤2)提取后的溶液直接蒸干提取剂，然后干燥称量得混合酯及中定剂的总量M₂，计算混合酯及中定剂的总含量：(M₁-M₂)/M₁；混合酯及中定剂的总含量减去中定剂的含量即得硝基油漆布中混合酯的含量。

其中，步骤1)将硝基油漆布待测样品处理成花片状可以采用钻床旋转切割或刮刀刮等方法。

作为本发明优选的方案，步骤2)提取剂的加入量为50ml～60ml二氯甲烷/2g样品。

作为本发明优选的方案，步骤3)蒸干提取剂是在55℃～60℃的条件下。

作为本发明优选的方案，步骤3)干燥是在48-52℃的条件下干燥。

作为本发明优选的方案，步骤3)所述的中定剂的含量采用经典的溴化法测出。

其中上述提取剂的加入量为50ml～60ml二氯甲烷/2g样品；提取剂加入量以提取干净为宜，避免溢出烧杯即可。

本发明通过实验验证了二氯甲烷或三氯甲烷均可以实现本发明。

另外，本发明方法操作不需要惰性气体保护。

本发明的有益效果：本发明采用二氯甲烷为提取剂，能选择性地提取试样中的混合酯及中定剂，硼酸、温石棉及硝化棉等不被提取，从而减少了萃取操作过程，可以直接采用称量法测定，使操作手续大大简化；不会使试样结块，因此不会堵塞滤杯；不需要萃取操作，不会造成试样损失。由于二氯甲烷的沸点低，挥发性很强，比水的挥发性大很多，所以蒸干的时间大大缩短，分析一个样品只需要4个小时，能很好的满足生产及时性的要求。另外，由于操作手续十分简便，分析成功率高。通过近几年的运行来看，成功率为100％。

该方法能适应含以上组分的但各组分含量不同的所有产品的分析，实用范围广。

具体实施方式