[发明专利]一种吡啶精制的方法有效
| 申请号： | 201210083749.8 | 申请日： | 2012-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN102603616A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 江成真;刘顶;王武宝 | 申请（专利权）人： | 济南圣泉唐和唐生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/06 | 分类号： | C07D213/06 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250204 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 精制 方法 | ||
1.一种吡啶精制的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将氯化物配制成水溶液得溶液一，将浓盐酸与乙醇混合得溶液二，将溶液一与溶液二混合均匀得溶液三，加入粗吡啶，搅拌2-4小时，将温度降到10℃以下析晶2-4h；
（2）步骤（1）中析出的晶体用氢氧化钠溶液分解，过滤后所得油相除水后得到精制吡啶；
所述氯化物与粗吡啶中吡啶的摩尔比大于等于1:2；
所述氯化物为氯化锌或氯化汞。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中晶体与氢氧化钠的摩尔比为1:1.44，氢氧化钠溶液的浓度为50-60wt%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于溶液一中氯化物含量大于50wt%，溶液二中氯化氢含量大于16wt%，溶液三中氯化物含量大于33wt%。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于所述浓盐酸的浓度大于等于37.5%。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于步骤（1）中析出的晶体用无水乙醇洗涤两次。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于步骤（2）中过滤所得油相的除水步骤为向油相中加入氧化钙加热回流2小时。
7.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于粗吡啶的纯度为80%-99%。
8.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于步骤（2）中晶体用氢氧化钠溶液分解时，温度控制在40℃以内。
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