[发明专利]一种兼具羧酸基和磺酸基的固体酸材料制备方法无效
| 申请号： | 201210083037.6 | 申请日： | 2012-03-27 |
| 公开（公告）号： | CN102617774A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 梁学正 | 申请（专利权）人： | 绍兴文理学院 |
| 主分类号： | C08F212/36 | 分类号： | C08F212/36;C08F220/38;B01J31/06;C07C69/704;C07C67/08;C07C43/20;C07C41/09;C07C39/08;C07C37/16 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 王余粮 |
| 地址： | 312000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 兼具 羧酸 磺酸基 固体 材料 制备 方法 | ||
1.一种兼具羧酸基和磺酸基的固体酸材料制备方法，其特征在于：将羟基磺酸化合物与马来酸酐反应，得到含烯键、磺酸基和羧基的单酯化合物,将单酯化合物进行自聚，形成低聚物，再与二乙烯基苯进行共聚而形成兼具羧酸基和磺酸基的固体酸材料。
2.根据权利要求1所述的一种兼具羧酸基和磺酸基的固体酸材料制备方法，其特征在于：所述的羟基磺酸化合物为羟乙基磺酸、羟丙基磺酸、对羟基苯磺酸的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种兼具羧酸基和磺酸基的固体酸材料制备方法，其特征在于：所述的羟基磺酸化合物与马来酸酐的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的一种兼具羧酸基和磺酸基的固体酸材料制备方法，其特征在于：以羟基磺酸化合物为原料溶于乙酸乙酯中，滴加与羟基磺酸化合物摩尔比为1：1的马来酸酐的乙酸乙酯溶液后，于室温条件下进行搅拌4～12小时后蒸馏去除乙酸乙酯，得到含烯键、磺酸基和羧基的单酯化合物，将单酯化合物溶于乙醇后，加入偶氮异丁腈引发剂，引发剂用量为单体质量的0.5%，在70℃下进行加热搅拌聚合4小时后形成低聚物，再加入与单酯化合物摩尔比为1:0.5～1：1.5的二乙烯基苯，同时加入偶氮异丁腈引发剂，在70℃下继续进行加热搅拌聚合2小时后，升温至80℃静置24小时后得到白色固体，将固体室温自然干燥后，再在80℃烘箱中干燥12小时即得兼具羧酸基和磺酸基的固体酸材料。
5.根据权利要求1所述的一种兼具羧酸基和磺酸基的固体酸材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第1步、单酯化合物的制备：
称取羟基磺酸化合物溶于乙酸乙酯中，乙酸乙酯用量为羟基磺酸化合物质量的20～50倍，将马来酸酐质量分数为10%的乙酸乙酯溶液滴加到上述溶液中，马来酸酐与羟基磺酸化合物的物质的量之比为1∶1，于室温条件下进行搅拌4～12小时后蒸馏去除乙酸乙酯，得到含烯键、磺酸基和羧基的单酯化合物；
第2步、兼具羧酸基和磺酸基的固体酸材料的合成：
将步骤1制备的单酯化合物溶于乙醇，乙醇用量为单酯化合物质量的10～30倍，加入偶氮异丁腈引发剂，用量为单酯质量的0.5%，在70℃下进行加热搅拌聚合4小时后形成低聚物，再加入与单酯摩尔比为1:0.5～1：1.5的二乙烯基苯，同时加入偶氮异丁腈引发剂，引发剂用量为单酯质量的0.5%，在70℃下继续进行加热搅拌聚合2小时后，升温至80℃静置24小时后得到白色固体，将固体室温自然干燥后，再在80℃烘箱中干燥12小时即得兼具羧酸基和磺酸基的固体酸材料。
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