[发明专利]一种酸性离子液体水热碳化材料的制备方法无效
| 申请号: | 201210083036.1 | 申请日: | 2012-03-27 |
| 公开(公告)号: | CN102626656A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
| 发明(设计)人: | 梁学正 | 申请(专利权)人: | 绍兴文理学院 |
| 主分类号: | B01J31/06 | 分类号: | B01J31/06;C07C67/08;C07C69/704;C07D317/72;C07C37/16;C07C39/08;C07C41/09;C07C43/20 |
| 代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人: | 王余粮 |
| 地址: | 312000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酸性 离子 液体 碳化 材料 制备 方法 | ||
1.一种酸性离子液体水热碳化材料的制备方法,其特征在于:将含烯键的叔胺类化合物与磺内酯反应,得到含烯键的磺酸基的内鎓盐,再用硫酸进行酸化,得到阴离子为酸根的磺酸基功能化离子液体单体,接着将离子液体单体溶于水,自聚形成离子液体聚合物水溶液,再在离子液体聚合物溶液中加入碳源,在150~220℃条件下水热碳化2~24小时后,过滤,热水洗,置于80℃烘箱中干燥12小时即得酸性离子液体水热碳化材料。
2.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体水热碳化材料的制备方法,其特征在于:所述的含烯键的叔胺类化合物主要指4-乙烯吡啶、2-乙烯咪唑、三烯丙胺的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体水热碳化材料的制备方法,其特征在于:所述的碳源为蔗糖、葡萄糖、聚乙烯醇、呋喃甲醛的任意一种,碳源与离子液体单体的质量比例为1:1~1:3。
4.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体水热碳化材料的制备方法,其特征在于:以含烯键的叔胺类化合物为原料,与原料摩尔比为1:1的丙烷磺内酯或丁烷磺内酯混合后,于室温条件下进行搅拌12~72小时后得到内鎓盐,将内鎓盐溶于水后,与等物质量的硫酸在室温下进行搅拌,形成均相后,得到离子液体单体,加入偶氮异丁腈引发剂,引发剂用量为离子液体单体质量的0.5%,在80℃下进行加热搅拌聚合12小时后形成离子液体聚合物溶液,再加入与离子液体单体质量比为1: 1~1:3的碳源,在150~220℃条件下水热碳化2~24小时后,过滤,热水洗,置于80℃烘箱中干燥12小时即得酸性离子液体水热碳化材料。
5.根据权利要求1所述的一种酸性离子液体水热碳化材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第1步、内鎓盐的制备:
按照物质量之比为1∶1的用量,称取含烯键的叔胺与磺内酯,在室温下搅拌12~72小时后得到固体盐,然后抽滤,用质量浓度大于99%的乙醚或乙酸乙酯洗涤3次后,60℃进行真空烘干,得到内鎓盐;
第2步、酸化:
将内鎓盐溶解在乙醇中,1克固体对应5克乙醇,然后加入硫酸,硫酸的用量与内鎓盐的物质的量相等,在室温下进行搅拌混合4小时,得到相应的阴离子为硫酸氢根的离子液体溶液,在50℃下进行减压蒸馏,去除溶剂乙醇,得到离子液体单体;
第3步、离子液体聚合物的合成:
将离子液体单体溶解在水中,水的用量为离子液体单体质量的20~30倍,再加入偶氮异丁腈引发剂,引发剂用量为离子液体单体质量的0.5%,在85℃下进行加热搅拌聚合12小时后形成离子液体聚合物溶液;
第4步:酸性离子液体水热碳化材料合成:
向离子液体聚合物溶液中加入与离子液体单体质量比为1: 1~1:3的碳源,在150~220℃条件下水热碳化2~24小时后,过滤,热水洗,置于80℃烘箱中干燥12小时,即得酸性离子液体水热碳化材料。
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