[发明专利]一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化硅气凝胶制造领域，尤其涉及一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法。

背景技术

二氧化硅气凝胶属于纳米多孔轻质材料，由于具有独特的性能并在许多领域存在应用。二氧化硅气凝胶的制备，传统上采用超临界干燥工艺，但此工艺成本高、工艺复杂而且具有一定的危险性；近年来，开始以稻壳灰为原料，在常温、常压下进行二氧化硅气凝胶的制备，但制备的二氧化硅气凝胶，仍存在“脆”性，限制了其应用范围。

发明内容

本发明的目的在于提供一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，该方法工艺简单，原材料以及生产设备成本大大降低，同时二氧化硅气凝胶的力学性能得到改善，进一步扩宽了其应用范围。

本发明解决技术问题的解决方案为：

一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，其具体步骤为：

(1)将稻壳灰与浓度0.5～5mol/L的无机强碱溶液进行混合，其强碱溶液与稻壳灰的比例为5～10∶1(L/kg)；所述稻壳灰为经过400℃～800℃燃烧后形成的稻壳灰；所述无机强碱液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液；

混合均匀后，在常压下进行加热，温度控制在70～150℃，加热时间30～120分钟，浸取后进行过滤；

(2)将过滤后的滤液用0.5～5mol/L的无机强酸中和，PH值控制在4～10，形成二氧化硅水溶胶；所述无机强酸为盐酸或硫酸；

(3)在上述二氧化硅水溶胶形成后的1～15分钟内，向其中加入控制干燥的添加剂，所述添加剂为甲酞胺、乙酞胺、二甲基甲酞胺中的一种，加入的添加剂为二氧化硅水溶胶体积的0.01～1％；

(4)将步骤(3)制得的二氧化硅水溶胶静置10～30分钟后，形成水凝胶。

(5)将步骤(4)制得的水凝胶在30～65℃下进行老化，老化时间为6小时～48小时；

(6)将老化后的水凝胶进行洗涤，去除杂质离子；

洗涤可用去离子水洗涤，洗涤次数1～6次，时间3～9小时；

水与水凝胶的体积比为1～6∶1；

(7)将步骤(6)中制得的水凝胶，用无水甲醇或无水乙醇置换，置换次数1～5次，置换时间12小时～60小时，温度控制在30～65℃；

无水甲醇或无水乙醇与水凝胶的体积比为1～5∶1；

(8)将步骤(7)制得的水凝胶与有机硅化合物以及无水甲醇或无水乙醇除杂质离子混合，进行表面疏水修饰，温度控制在10～60℃，时间为12小时～100小时；

有机硅化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯。

使用一定量的无水甲醇或乙醇，可以减少有机硅化合物量的使用，节约了生产成本。

有机硅化合物、无水甲醇或乙醇、水凝胶体积比为0.05～0.1∶1～5∶1。

(9)将修饰好的水凝胶再次用无水甲醇或无水乙醇进行置换，置换次数1～3次，置换时间10小时～60小时，温度控制在20～60℃；

该次置换，可以除去修饰时残留的其它物质，进一步的除杂质离子。

(10)将步骤(9)制得的水凝胶在常压下进行干燥后即得二氧化硅气凝胶，干燥温度为50～300℃，时间为1小时～12小时。

制得的二氧化硅气凝胶，其密度为0.02～0.3g/cm³，比表面积300～850m²/g；其所含的微孔的孔径，孔径分布范围1～90nm，平均孔径15～55nm。

有益效果：本发明提供的一种以稻壳灰为原料制备二氧化硅气凝胶的方法，该方法工艺简单，原材料以及生产设备成本大大降低，同时二氧化硅气凝胶的力学性能得到改善，进一步扩宽了其应用范围。

具体实施方式

以下通过具体实施方式，详细说明本发明的技术方案。

实施例1