[发明专利]低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，特别涉及一种新型低温烧结Li₂ZnTi₃O₈系微波介质陶瓷材料及其制备方法。

背景技术

近年来，随着雷达及通信技术的迅猛发展，对各类微波移动通信终端设备小型化、轻量化、多功能化及低成本化的要求不断提高。以低温共烧陶瓷(low-temperature co-fired ceramic，LTCC)技术为基础的多层结构设计可有效减小器件体积，是实现元器件向小型化、集成化以及模块化的重要途径。多层微波元器件的制备，需要微波介质陶瓷与高电导率电极共烧，因此，低温共烧微波元器件对微波介质陶瓷提出了更高的要求，为了能与Ag(熔点为961℃)等高电导率的金属电极在大气中共烧，微波介质陶瓷的烧结温度要降到950℃以下。添加低熔点氧化物或玻璃烧结助剂以降低微波介质材料的烧结温度是最常见的一种降低烧结温度的方法。此外，寻找本身烧结温度低的材料体系的方法越来越受到人们的重视。

尖晶石结构的Li₂ZnTi₃O₈是一种新型开发的微波介质材料，其烧结温度较低，为1075℃，在微波频段具有优异的介电性能。本发明采用传统固相法，在添加助熔剂的条件下，制备出低温烧结的Li₂ZnTi₃O₈微波介质陶瓷。

发明内容

本发明目的是，以Li₂CO₃、ZnO、TiO₂为主要原料，外加少量的H₃BO₃或者ZBS玻璃等低熔点烧结助剂，使锂锌钛系微波介质陶瓷烧结温度成功降低至900℃以下，同时保持其优异的微波介电性能。

本发明的低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷，由Li₂ZnTi₃O₈-mwt％M组成，其中，M为外加烧结助剂，为H₃BO₃或者ZBS，0≤m≤10，m为外加烧结助剂的质量百分比；

所述ZBS为60wt％ZnO-30wt％B₂O₃-10wt％SiO₂。

本发明的低温烧结锂锌钛系微波介质陶瓷的制备方法，具有以下步骤。

(1)将原料Li₂CO₃、ZnO、TiO₂按摩尔比Li₂CO₃∶ZnO∶TiO₂＝1∶1∶3称量配料；

(2)将步骤(1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水，料，水，球的质量比为1∶7∶7，球磨4～6小时；将球磨后的原料置于红外干燥箱中烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；

(3)将步骤(2)处理好的粉料在900℃下预烧3小时，并在此温度下保温4小时，合成主晶相；再将预烧粉料粉碎，按Li₂ZnTi₃O₈-mwt％M的比例向其中加入mwt％M，其中，M为外加烧结助剂，为H₃BO₃或者ZBS，O≤m≤10，m为外加烧结助剂的质量百分比；

所述ZBS为60wt％ZnO-30wt％B₂O₃-10wt％SiO₂；

(4)将步骤(3)所得产物放入球磨罐中，按照粉料和酒精的重量比为1∶1向粉料中加入酒精，球磨6～12小时，烘干后外加质量百分比为6～10％的石蜡作为粘合剂造粒，过80目筛后，用粉末压片机压力成型；

(5)将步骤(4)成型后的生坯于840～920℃烧结，保温2～6小时，制得微波介质陶瓷；

(6)测试微波介质陶瓷的微波介电性能。

所述步骤(1)的化学原料Li₂CO₃、ZnO和TiO₂的纯度大于99.9％。

所述步骤(4)压片机的工作压强为4～6MPa，生坯规格为Φ10mm×5mm的圆柱体。

所述步骤(2)和步骤(4)的球磨采用行星式球磨机，转速为1000转/分。