[发明专利]三维结构赤铁矿光催化材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210079704.3 申请日: 2012-03-23
公开(公告)号: CN102626626A 公开(公告)日: 2012-08-08
发明(设计)人: 李勃;彭琴梅;宋英翠;孙竞博;周济;李龙土;李亚运;苏水源 申请(专利权)人: 清华大学深圳研究生院
主分类号: B01J23/745 分类号: B01J23/745;B01J35/02
代理公司: 深圳市汇力通专利商标代理有限公司 44257 代理人: 李保明;王锁林
地址: 518055 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 三维 结构 赤铁矿 光催化 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种三维结构赤铁矿光催化材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)、备料:用铁源、溶剂和催化剂制备溶胶,放置形成凝胶,将凝胶干燥后于300~600℃煅烧1~4h,然后研磨制得纳米赤铁矿陶瓷粉体;

    将所述纳米赤铁矿陶瓷粉体配制成浆料;

2)、成型:将制得的浆料加入浆料直写成型设备的针筒,控制针头沿成型轨迹相对工作台运动,同时针筒中的浆料不断从针头中挤出沿所述成型轨迹逐层成型,制得三维结构;

3)、将制得的三维结构热处理,得到三维结构赤铁矿光催化材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述浆料为光敏浆料,所述成型步骤包括在成型中用紫外光照射已成型部分。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:按体积计,所述光敏浆料包括35%~75%粒径为300nm~3um的所述纳米赤铁矿陶瓷粉体和65%~25%的光敏胶;所述光敏胶包括光敏胶主体、光引发剂和苯偶酰。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,以质量计,所述光敏胶主体包括25%~35%的甲基丙烯酸甲酯和75%~65%的季戊四醇三丙稀酸脂,所述光引发剂为2,2-二乙氧基苯乙酮,所述光敏胶中光引发剂的质量百分含量为0.5~15%、苯偶酰的质量百分含量为2~10%;所述光敏浆料通过以下方法制得:以甲基丙烯酸甲酯为单体、季戊四醇三丙稀酸脂为交联剂、2,2-二乙氧基苯乙酮为光引发剂配制混合溶液,向混合溶液中加入所述苯偶酰,持续搅拌至澄清制得光敏胶,将所述纳米赤铁矿陶瓷粉体加入制得的光敏胶中,搅拌均匀即制得所述光敏浆料。

5.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述热处理包括:在200~400℃下预烧1~2 h。

6.根据权利要求2-4任意一项所述的制备方法,其特征在于,所述热处理包括:首先在200~400℃下预烧1~2 h,再在高温烧结炉内在700~1200℃保温3~6小时进行烧结处理。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述浆料通过以下方法制得:以二水合柠檬酸三钠为分散剂,将其与纳米赤铁矿陶瓷粉体混合,以酒精为助磨剂球磨20~30h,其中纳米赤铁矿陶瓷粉体和二水合柠檬酸三钠的质量比为40~100:1,将球磨后的浆料烘干,过筛待用;将二水合柠檬酸钠作为分散剂加入去离子水中,二水合柠檬酸钠和去离子水的摩尔比为1:100~300,均匀搅拌成澄清混合液之后,逐步向其中加入上述经过球磨分散处理的纳米赤铁矿和二水合柠檬酸三钠混合粉料,溶解制得纳米赤铁矿固相质量百分含量为50%~75%的浆料,经过20~30h陈化之后制得成型用浆料。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述热处理包括:首先在30~60℃烘干,然后在高温炉中将纳米赤铁矿三维结构置于纳米赤铁矿粉料中在600~1200℃埋烧3~10小时。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述铁源为硝酸铁,所述溶剂为乙醇,所述催化剂为环氧丙烷。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述溶胶中铁离子浓度为0.2~0.5mol/L。

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