[发明专利]磁诱导气液界面法合成Fe3O4纳米棒的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种Fe₃O₄纳米棒的制备方法，尤其涉及一种磁场诱导气液界面法合成Fe₃O₄纳米棒的方法。

背景技术

磁性纳米粒子由于其表面/界面效应，表现出不同寻常的各种磁性行为。四氧化三铁纳米粒子是一种的具有高居里温度（850K）和高饱和磁化强度（ 300K 时92Am²/kg）的磁性氧化物，被广泛应用在磁共振成像、催化材料、磁数据存储设备和临床靶向送药领域等等。

对于纳米尺度的 Fe₃O₄，由于其具有与生物组织的相容性、与尺寸和形貌有关的电学和磁学性能，使其在磁性墨水、电子与生物敏感材料、高密度磁记录介质和生物医药等领域广泛应用。到目前为止，人们采用多种物理化学方法制备了单分散的 Fe₃O₄纳米颗粒、Fe₃O₄八面体、纳米棒、纳米线、纳米链、纳米管、纳米锥阵列、空心微球、三维超晶格、纳米花和纳米片等纳米结构。其中Fe₃O₄纳米棒结构因具有明显的形状各向异性，很高的矫顽力，因此研究 Fe₃O₄纳米棒的制备及其磁性能很有意义。

目前，文献报道的制备Fe₃O₄纳米棒的方法有很多，主要包括利用CO/CO₂气体还原赤铁矿法、水热法、微波辅助法、溶胶凝胶法、γ-射线辐射法和超声化学方法等。由于其大的比表面积，高表面能量和磁性，Fe₃O₄纳米粒子很容易聚集，从而不利于进一步的应用和复合反应。为了提高纳米棒的分散性，许多研究者在制备Fe₃O₄纳米棒时都添加了表面活性剂。

发明内容

本发明的目的是提供一种磁场诱导气液界面法合成Fe₃O₄纳米棒的方法。

本发明磁场诱导气液界面法合成Fe₃O₄纳米棒的方法，是在氮气保护、外加磁场的条件下，在溶有铁离子和亚铁离子的溶液中通入氨气，形成气液界面，于55℃~75℃下超声分散70~90分钟，溶液中呈现黑褐色沉淀产物；冷却至室温，分别用蒸馏水、乙醇洗涤，真空干燥，得到Fe₃O₄纳米棒状结构。

所述溶有铁离子和亚铁离子的溶液为FeCl₃·6H₂O与FeSO₄·7H₂O的混合溶液，且混合溶液中FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O的摩尔比为2:1~1.75:1。溶液中铁离子的浓度为0.04~0.05M、，亚铁离子的浓度为0.02~0.025M。

所述外加磁场的磁场强度为4000~8000Gs。

所述氨气的通入量为溶液质量的17~20%；通入速度为0.4~0.6g/min。

下面通过投射电镜分析（TEM）、X射线衍射分析、磁性分析等，对本发明制备的Fe₃O₄纳米棒的性能作进一步的分析。

1、投射电镜分析

    图1为反应时间为75分钟制备的Fe₃O₄纳米棒的投射电镜图，图2为反应时间为85分钟制备的Fe₃O₄纳米棒的投射电镜图。从图1、2中可以看出，两种反应条件下均生成了Fe₃O₄纳米棒状结构，而且产物粒径随反应时间的增加而增加。当反应时间从75分钟上升至85分钟时，棒状结构的长度由100纳米增大至120纳米，棒状结构更加明显。因此，反应时间是一个重要的影响因素，决定着最终产物的棒状结构的完整性。

2、X射线衍射分析