[发明专利]一种二硫化钼/绢云母复合材料及其制备方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种二硫化钼/绢云母复合材料及其制备方法。

二、背景技术

二硫化钼具有二维层状结构，层间是弱的范德华力，易于滑移，因而润滑性能优异。二硫化钼是最常用的固体润滑剂之一，具有“固体润滑之王”的美誉，在机械与航空航天等领域存在广泛的应用。与普通二硫化钼相比，纳米尺寸的二硫化钼微粒具有更佳的润滑性能。此外，二硫化钼的性能还与其形态相关。在多数情况下，球形结构比片状结构的二硫化钼性能更为优异。可以通过钼酸盐与硫化物来合成二硫化钼，产物是直径在150nm左右的球形二硫化钼微粒，球壳仅有15纳米左右(专利号：ZL200710019871.8.)。由于直径大，球壳薄，纯的球形二硫化钼微粒抗摩擦剪切能力不是十分理想。利用二氧化钛可以诱导生成更为规整的，尺寸大约在67nm左右的二硫化钼纳米球(专利申请号：201010524516.8)。本发明所使用的绢云母具有更强的诱导作用，可以获得分散性更好、尺寸更小的二硫化钼纳米球，从而获得高性能的二硫化钼/绢云母复合材料。

二硫化钼/绢云母复合材料结合了二硫化钼与绢云母的各自优点，二硫化钼纳米球通过滚动、弹性变形、剥层与剥层转移等方式抵抗摩擦力，表现出优异的润滑性能。球形结构还具有良好的化学稳定性，在高温、高真空条件，也具有优异的摩擦学性能。此外，绢云母来源广、价格低廉，尤其本身也具有十分优良的润滑性能与抗磨损性能，能与二硫化钼进行协同润滑。因而本发明提供的二硫化钼/绢云母复合材料具有广泛的应用前景。

三、发明内容

本发明所提供的二硫化钼/绢云母复合材料中，二硫化钼呈球形结构，在绢云母表面分散均匀，可以充分发挥二硫化钼纳米球与绢云母两种组分的协同润滑效应，是高性能的润滑剂。

本发明所称的二硫化钼/绢云母复合材料，是利用pH值小于或等于3的酸性溶液活化绢云母表面，让硫化物与钼酸盐在绢云母表面反应，绢云母诱导产物以规整球形生长，在保护气氛下煅烧后获得二硫化钼/绢云母复合材料，复合材料中二硫化钼纳米球平均直径约50nm，形态规整。

一种二硫化钼/绢云母复合材料的制备方法，是以绢云母、钼酸盐、硫化物、酸性溶液与水为原料，按如下比例配备：

绢云母与钼酸盐的质量比为1∶0.01-100；

绢云母与硫化物的质量比为1∶0.01-100；

绢云母与酸性溶液质量比为1∶0.01-500；

绢云母与水的质量比为1∶1-10000。

然后将绢云母浸入pH值小于或等于3的酸性溶液中，使绢云母表面活化；再将钼酸盐与硫化物放进适量的水中，温度控制在0-100℃范围内，将上述2种体系混合，硫化物与钼酸盐在绢云母表面发生反应。反应结束后进行过滤、洗涤与干燥，然后在非氧化性气氛(如H₂、CO、CH₄、N₂、稀有气体等)中将滤饼于300-1200℃下煅烧，冷却后得到二硫化钼/绢云母复合材料。

四、附图说明

附图是利用本发明方法得到的二硫化钼/绢云母复合材料的透射电子显微镜照片。图中球形微粒是二硫化钼纳米球，平均球径约为50纳米。复合材料中的二硫化钼纳米球分布均匀，形状规整，与绢云母相互联结。

五、具体实施方式

实施例1：将1份绢云母浸入到50份pH＝2的酸性溶液中。再将5份钼酸钠与6份硫化钠溶解在100份水中。加热上述体系到50℃时，将两种体系混合，搅拌反应10分钟后过滤洗涤与干燥，将固体产物在N₂中于400℃下煅烧30分钟，冷却至室温，得到二硫化钼/绢云母复合材料。

实施例2：将10份绢云母浸入到100份pH＝1的酸性溶液中。再将1份钼酸钠与6份硫代乙酰胺溶解在50份水中。加热上述体系到100℃时，将两种体系混合，搅拌反应5分钟后过滤洗涤与干燥，将固体产物在H₂中于600℃下煅烧50分钟，冷却至室温，得到二硫化钼/绢云母复合材料。

实施例3：取100份绢云母，浸入到200份pH＝0.5的酸性溶液中。再将10份钼酸钠与30份硫化钾溶解在200份水中。控制上述体系在0℃，将两种体系混合，搅拌反应25分钟后过滤洗涤与干燥，将固体产物在Ar气中于700℃下煅烧60分钟，冷却至室温，得到二硫化钼/绢云母复合材料。