[发明专利]一种基于离子液体萃取剂的管内循环流液液微萃取方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学中的样品前处理领域，涉及一种管内循环流液液微萃取技术，尤其是一种以高粘度离子液体作为萃取剂萃取水溶液样品中的痕量物质的管内循环流液液微萃取方法。

背景技术

离子液体(ILs)由于其无毒、无显著蒸气压、对环境友好、无可燃性、导电性好且电化学窗口宽、熔点低且液态区间宽、热稳定性好、可溶解多种有机物及无机物，近年来作为新型高效的绿色溶剂成为了当代化学的前沿和热点，其组成、性质、合成、应用以及功能化都得到了大量的研究[Earle，M.-J.；Esperanca，J.-M.-S.-S.；Gilea，M.-A.；Lopes，J.-N.-C.；Rebelo，L.-P.-N.；Magee，J.-W.；Seddon，K.-R.；Widegren，J.-A.Nature，2006，439，831；Armstrong，D.-W.Ace Chern Res，2007，40(11)，1079]。由于ILs这些独特的物理化学性质，使它成为绿色的可设计和修饰的新型溶剂。但是ILs用作萃取剂时，最大的困难在于ILs的流失，无论ILs在水中的溶解度多小，萃取过程都会造成一部分ILs进入到水相中，由于目前ILs的高昂价格及其对环境的未知毒性使萃取过程目前无法大规模工业应用。但应用ILs对某些有机物和金属离子的高萃取性，用于分析化学领域则可以肯定的说前景是乐观的。

ILs在分离分析【Baker，G.-A.；Baker，S.-N.；Pandey，S.Analyt，2005，130，800；Anderson，J.-L.；Armstrong，D.-W.；Wei，G.-T.Anal.Chem.，2006，2892】等领域中取代挥发性有机溶剂而得到广泛的研究和应用。但是在ILs用于液液萃取/液相微萃取时，也常常遭遇由于ILs粘度较大(通常比传统的有机溶剂高1～3个数量级)而使传质速率较慢，延长了样品预处理时间。为提高萃取效率，在单滴微萃取(single drop microextraction，SDME)和中空纤维膜液相微萃取(hollow fiber-liquid phase microextraction，HF-LPME)的基础上，研究者开发了连续流动液相微萃取法(continuous-flow microextraction，CFME)、动态液相微萃取法(dynamic liquid-phase microextraction，DLPME)、多分散液相微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction，DLLME)等【Liu，W.；Lee.H.-K.Anal.Chem.，2000，72，4462；Marta，C.-V.；Rafael，L.；Soledad，C.；Miguel，V.J.Chromatogr.A，2008，1202，1；Farajzadeh，M.-A.；Djozan，D.；Khorram，P.Anal.Chim.Acta 2011，online-version；Ali，S.-Y.；Amirhassan，A.Trends in Anal.Chem.，2010，29(1)，1；Zhao，L.；Lee，H.-K.J.Chromatogr.A，2001，919(2)，381】技术。

但上述各种方法仍然在某些方面存在一定程度上的不足之处，例如：(1)动态单滴微萃取方式中，单滴萃取剂的液滴大小不好控制，且悬挂在毛细管尖端的液滴不够稳定容易脱落，由此给操作带来很大难度，且难以实现自动化；(2)多分散液相微萃取中需要将萃取剂分散成大量细小的液滴，均匀分布在被萃取溶液中，实际上由于液滴自身的聚并作用要做到液滴大小一致且分散均匀是非常困难的，由此导致分析结果的重现性往往不理想；(3)除中空纤维膜液相微萃取方式以外，其它方法常常会因为离子液体萃取剂的粘性，而粘附在器壁、管壁上造成损失；(4)离子液体萃取剂内部的传质，依靠浓差推动力进行的扩散作用，在较短的时间内难以达到萃取平衡；等等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种基于离子液体萃取剂的管内循环流液液微萃取方法，具有方法简便，容易操作，灵活性高和自动化程度高的特点，适用于各类水样品中痕量物质的液液微萃取。

本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种基于离子液体萃取剂的管内循环流液液微萃取方法，其特征在于步骤为：