[发明专利]镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种发光粉，具体地说是一种镨掺杂的钛酸钙发光粉。本发明还涉及该镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法。

背景技术

CaTiO₃具有钙钛矿结构，且有一定的导电性能。CaTiO₃在低电压行为方面具有优良的性能，是一种潜在的低压阴极射线发光基质材料。CaTiO₃:Pr³⁺荧光粉是一种优良红光发射的低压阴极射线发光材料，在场发射器件中有潜在的应用前景。此外，单分散无团聚、球形形貌、小尺寸分布(直径约为0.5～2微米)的发光粉涂屏由于其具有高的堆积密度，低光散射性，高亮度，高清晰度的特点而引起了广泛的关注。作为钛酸钙的制备方法，目前国内外公知的有高温固相法、溶胶-凝胶法、化学共沉淀法等。传统的高温固相法合成CaTiO₃存在烧结温度高、合成时间长、粒子易团聚无规则形貌等缺点(S.Y.Yin，D.H.Chen，W.J.Tang，Mater.Sci.Eng.B.136，193(2007)；B.Jancar，M.Valant，D.Suvorov，Chem.Mater.16，1075(2004))。溶胶-凝胶法合成CaTiO₃操作简单，烧结温度低，但同样存在产物颗粒尺寸难以控制从而难以得到具有规则形貌的产品(E.Pinel，P.Boutinaud，J。Alloys Comp.374，202(2004)；X.M.Zhang，J.H.Zhang，X.Zhang，J.Phys.Chem.111，18044(2007)；Y.X.Pan，Q.Su，H.F.Xu，J.Solid Stat.Chem.174，69(2003))。共沉淀法看似非常简单，但是如果要想获得化学组成均一、粒度适当、形貌良好的沉淀还需要考虑许多因素的影响并加以控制：如溶液中离子的浓度、络合剂的选择、沉淀剂的选择、溶液酸度的确定、溶液加入及混合的方式和速度、溶液的温度、沉淀的陈化的时间等，都必须经过实验和反应机理的考虑加以选择和控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有球形形貌、单分散，紫外光和低压阴极射线激发下发射红光的镨掺杂的钛酸钙发光粉。本发明的目的还在于提供一种镨掺杂的钛酸钙发光粉的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

本发明的镨掺杂的钛酸钙发光粉的化学表达式为：

CaTiO₃:Pr³⁺

其中Pr³⁺的掺杂浓度在约占0.5％的Ca²⁺原子分数。

本发明的镨掺杂的钛酸钙发光粉还具有这样一些特征：

1、在800℃的烧结温度及0.004mmol/ml的聚乙二醇掺杂浓度下具有单分散的球形形貌，粒径约为4微米左右。

2、在紫外光及低压阴极射线激发下，CaTiO₃:Pr³⁺均呈红光发射。

本发明的镨掺杂的钛酸钙发光粉是采用这样的方法来制备的：

按Pr³⁺/Ca²⁺摩尔比为0.005/1称取一定量的CaCO₃和Pr₆O₁₁固体溶于稀硝酸中，加热搅拌赶酸、在溶液pH值达到2～3之后，再将溶液加热至溶熔状；待冷却至室温后，加入化学计量比的钛酸正丁酯、水和乙醇的体积比为1∶9的水-乙醇溶液20mL，再加入柠檬酸作为络合剂，柠檬酸与金属离子的比为2∶1，将聚乙二醇按在溶液中浓度为0.002～0.008mol/L加入到溶液中，搅拌2小时得到均一透明溶胶前躯体溶液；将所得的前驱体溶液导入喷雾干燥仪，喷雾干燥得到前驱体粉末；将前驱体粉末放入程序升温炉中，以1℃/min的速度分别升温至600℃～1000℃，然后再在相应的温度下恒温3小时，得到CaTiO₃:Pr³⁺荧光粉。