[发明专利]多元共聚物及其制备方法和改性三元共聚物的应用有效
申请号: | 201210077948.8 | 申请日: | 2012-03-22 |
公开(公告)号: | CN103319649A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 伊卓;黄凤兴;齐兰芝;刘希;穆晓蕾;赵方园 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F220/58;C08F8/12;C08L33/26;C08L33/24;C08K5/405;C09K8/588 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王浩然;王凤桐 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多元 共聚物 及其 制备 方法 改性 三元 应用 | ||
1.一种丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐二元共聚物的制备方法,该方法包括下列步骤:
(1)将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品纯化至杂质2-甲基-2-丙烯-1-磺酸的含量≤100ppm;
(2)配制丙烯酰胺和纯化后的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的单体水溶液,用无机碱性化合物调节pH至5-10,得到丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐单体水溶液;
(3)在水溶液聚合条件下,在惰性气体保护下,将引发体系与上述丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐单体水溶液接触,以使丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐进行聚合,
其中,所述引发体系含有水溶性偶氮系引发剂、胺类还原助剂、亚硫酸盐还原剂和氧化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸粗产品纯化至杂质2-甲基-2-丙烯-1-磺酸的含量≤50ppm。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,以丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的总量为100重量份为基准,水溶性偶氮系引发剂的用量为0.001-0.1重量份,优选为0.005-0.05重量份;胺类还原助剂的用量为0.001-0.1重量份,优选为0.005-0.05重量份;亚硫酸盐还原剂的用量为0.001-0.1重量份,优选为0.005-0.05重量份;氧化剂的用量为0.001-0.1重量份,优选为0.005-0.05重量份。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法,其中,所述水溶性偶氮系引发剂为2,2’-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐、2,2’-偶氮(2-咪唑啉丙烷)二盐酸盐和4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)中的一种或多种,优选为2,2’-偶氮(2-脒基丙烷)二盐酸盐;所述亚硫酸盐还原剂为水溶性亚硫酸盐,优选为亚硫酸铵、亚硫酸钾、亚硫酸钠、亚硫酸氢铵、亚硫酸氢钾和亚硫酸氢钠中的一种或多种,更优选为亚硫酸铵、亚硫酸钾和亚硫酸氢钠中的一种或多种;所述氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、2,2-过氧化二氢丙烷、2,5-二甲基-2,5-过氧化二氢己烷和2-过氧化丁酮中的一种或多种,优选为过硫酸铵和/或过硫酸钾;所述胺类还原助剂为N,N-二甲基乙醇胺,N,N-二甲基丙醇胺,N,N-二甲基哌嗪,N,N’-二甲基哌嗪,四甲基脲素,N,N-二甲基脲素,N,N,N’,N’-四甲基乙二胺,N,N-二甲基乙二胺中的一种或多种,优选为N,N,N’,N’-四甲基乙二胺。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述水溶液聚合条件包括:温度为-10℃至20℃,优选为-7℃至15℃;时间为4-40小时,优选为6-15小时。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法,其中,所述丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐单体水溶液中,丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐的总浓度为15-40重量%,优选20-30重量%;丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的重量比为1∶0.1-10,优选为1∶0.15-3。
7.由权利要求1-6中任意一项所述的方法制得的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐二元共聚物。
8.一种丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐/丙烯酸盐三元共聚物的制备方法,其中,该方法包括以下步骤:
I、将权利要求7所述的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐二元共聚物造粒成胶粒;
II、在水解条件下,将步骤(I)得到的胶粒与无机碱性化合物接触以使胶粒部分水解。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,步骤(II)中所述的水解条件包括:温度为50-110℃,优选为70-90℃;时间为0.5-6小时,优选为1-4小时。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其中,以丙烯酰胺单体用量为基准,所述无机碱性化合物用量为1-30重量%,优选为5-15重量%。
11.由权利要求8-10中任意一项所述的方法制备的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐/丙烯酸盐三元共聚物。
12.一种改性丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐/丙烯酸盐三元共聚物的制备方法,其中,该方法包括将权利要求11所述的丙烯酰胺/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸盐/丙烯酸盐三元共聚物与抗氧剂共混。
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