[发明专利]一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法有效
| 申请号: | 201210077938.4 | 申请日: | 2012-03-22 |
| 公开(公告)号: | CN102898451A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
| 发明(设计)人: | 邬继荣;胡应乾;来国桥;王华兰;张国栋;蒋剑雄 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
| 主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
| 代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成;朱实 |
| 地址: | 310036 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 聚合 羟基 封端氟 硅油 制备 方法 | ||
1. 一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的低聚合度羟基封端氟硅油为羟基封端的3,3,3-三氟丙基甲基硅氧烷低聚物,其结构式如下:
,
其中聚合度n=1~5 ,
一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法,为以下步骤:在-30~+30oC和充分搅拌状态下,向阳离子聚电解质、有机溶剂和水所组成的混合体系中滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷溶液,加料完毕后继续搅拌使充分反应,然后将体系静置、分层,移除水相,再将有机相水洗至中性,经减压蒸馏除去有机溶剂和残留的水之后即得低聚合度的羟基封端的氟硅油;
所述的阳离子聚电解质选自聚(4-乙烯基吡啶)、聚(2-乙烯基吡啶)、聚(N-乙烯基咪唑)、聚乙烯亚胺、聚(甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯)、聚(甲基丙烯酸-N,N-二乙氨基乙酯)、聚(甲基丙烯酸-N,N-二异丙基氨基乙酯)中的一种或几种任意比例的混合物,阳离子聚电解质数均分子量不高于50000;
所述的有机溶剂选自乙酸乙酯、乙醚、或乙酸乙酯与乙醚的任意比例混合物。
2.根据权利要求1所述的一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,阳离子聚电解质的用量与3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷用量的当量比为0.8~3:1。
3.根据权利要求1所述的一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,水的用量与3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷用量的体积比为2~8:1。
4.根据权利要求1所述的一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂用量与3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷的体积比0.5~5:1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷溶液,其溶剂选自乙酸乙酯、乙醚或乙酸乙酯与乙醚任意比例的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种低聚合度羟基封端氟硅油的制备方法,其特征在于,所述的3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷溶液的体积百分比浓度大于等于10%。
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