[发明专利]一种包含双官能团的抗氧剂化合物及其合成方法

权利要求书

1.一种包含双官能团的抗氧剂化合物，其特征在于结构式为：

其中n为3～16的正整数。

2.一种如权利要求1所述化合物的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

第1步，酚羟基的保护：按摩尔比为2，6-二叔丁基对甲基苯酚∶硫酸二甲酯＝1∶(1.1～2)，将2，6-二叔丁基对甲基苯酚与硫酸二甲酯加入反应器，同时加入溶剂，在氮气保护下，反应温度为45℃～61℃，反应时间为0.1h～2h，生成2，6-二叔丁基对甲基苯甲醚；反应完全后将反应液冷却至室温，向反应液中加入用碳酸钾稀溶液进行萃取，有机相干燥后蒸干即可得到纯净的2，6-二叔丁基对甲基苯甲醚；

第2步，2，6-二叔丁基对甲基苯甲醚的α溴代：按摩尔比为2，6-二叔丁基对甲基苯甲醚∶N-溴代丁二酰亚胺＝1∶(1～1.5)，将2，6-二叔丁基对甲基苯甲醚和N-溴代丁二酰亚胺加入反应器，同时加入溶剂，在氮气保护下，在偶氮二异丁腈的催化作用下，反应温度50℃～77℃，反应时间2～5小时，生成2，6-二叔丁基对溴甲基苯甲醚；

第3步，2，6-二叔丁基对溴甲基苯甲醚的醇化反应：按摩尔比为2，6-二叔丁基对溴甲基苯甲醚∶二醇化合物＝1∶(1.1～2)，将2，6-二叔丁基对溴甲基苯甲醚和二醇化合物加入反应器，加入与2，6-二叔丁基对溴甲基苯甲醚等摩尔量的碱性物质，同时加入溶剂，在碱性物质的催化作用下，将反应液加热至回流，反应时间5～60小时，二醇单-(3，5-二叔丁基，4-甲氧基)苯甲醚；

第4步，亚磷酸酯的制备：将上步反应制得的二醇单-(3，5-二叔丁基，4-甲氧基)苯甲醚加入反应器，同时加入溶剂，在氮气的保护下，将反应液控制在0℃～20℃，向反应液中滴加摩尔量为二醇单-(3，5-二叔丁基，4-甲氧基)苯甲醚(1/3)～(1/2)的三氯化磷，滴加时间为0.5～5小时，滴加完成保持温度继续反映2～10小时后将反应液加热升温到130℃～135℃，在负压下回流2～5小时；

第5步，羟基的脱保护反应：将第4步反应所得的亚磷酸酯类化合物和三溴化硼按摩尔比为亚磷酸酯∶三溴化硼＝3∶(1～3)加入反应器，反应所用的三溴化硼为三溴化硼的乙醚溶液；同时加入溶剂，将上步反应所得亚磷酸酯加入到含有二氯甲烷的三口烧瓶之中，将反应液温度降至0℃～-50℃后将预先溶解有三溴化硼的二氯甲烷溶液用滴液漏斗缓慢加入到烧瓶之中，滴加时间为1～5小时，滴加完后将反应液恢复到室温后搅拌2～5小时，制得所述包含双官能团的抗氧剂化合物。

3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第3步中所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾或碳酸钠。

4.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第3步中所述的二醇化合物的碳原子数为3～16的正整数。

5.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第1步中所加入的溶剂选自氯苯、二氯甲烷、氯仿、甲苯中的一种。

6.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第2步中所加入的溶剂选自苯、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种。

7.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第3步中所加入的溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺中的一种。

8.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第4步中所加入的溶剂选自三乙胺、乙醇、二甲基甲酰胺、甲苯、二甲苯、苯、氯苯、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯中的一种。

9.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于第5步中所加入的溶剂选自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳中的一种。