[发明专利]用酸氧化扁形碳纳米管制备的石墨烯条带及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201210077364.0 申请日: 2012-03-22
公开(公告)号: CN102602918A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 李亚利;康艳茹;邓岷阳 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;B82Y40/00
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 王小静
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 氧化 扁形碳 纳米 制备 石墨 条带 及其 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种用酸氧化扁形碳纳米管制备的石墨烯条带及其制备方法,具体是采用酸氧化定向切割扁形碳纳米管制备石墨烯条带材料及其制备方法,属于纳米材料制备技术领域。

背景技术

石墨烯条带是纳米宽度的石墨烯材料,一般含1至10层石墨。石墨烯条带具有独特的二维层状纳米结构、高强度、高导电性、高导热性,同时具有一维纳米条带结构敏感的半导体性能,例如,窄的石墨烯条带(小于10nm)呈现半导体性能,宽的条带可转变为导体。石墨烯条带这些优异的结构、力学、物理和半导体性能使其在高性能复合材料、导电导热材料、透明电极、纳米电路和传感器等领域有广泛的应用前景。石墨烯的这些应用需要大量规则均匀的石墨烯条带和可行的制备方法。目前,所用的物理化学裁剪石墨烯途径难以形成规则的石墨烯条带,而以碳纳米管为原料,通过酸氧化或等离子体等切割的方法也难以获得规则的石墨烯条带,这是因为所用的碳纳米管都为圆形管,结构均匀,缺乏特殊缺陷位点,难以定向切割成规则石墨烯条带。

采用扁形碳纳米管通过酸氧化的方法可实现对其定向切割,形成宽度均匀和层数可控的规则石墨烯条带。扁形的碳纳米管是由圆形碳管自发塌陷而成的。通常的碳纳米管为闭合圆形石墨层构成的管状结构,当圆形的碳纳米管直径大到一定程度时,圆形的碳层不再稳定,在碳管层间范德华力作用下发生坍陷,形成扁形的碳纳米管。这种扁形的碳纳米管可发生于不同石墨层数的碳纳米管,单壁、双壁和多壁碳纳米管都可形成扁形碳纳米管。这些扁形的碳纳米管具有高度弯曲的边,这些部位碳原子活性高,在酸氧化条件下易于反应,以此可实现对其定向切割,制备均匀规则的高质量石墨烯条带。

目前用化学气相法可制备出各种扁形的碳纳米管,包括单壁、双壁、三壁和多壁的扁形碳纳米管。用该方法不仅可以制备粉末状的扁形碳纳米管,还可制备由扁形的碳纳米管连接排布而成的纤维和薄膜的宏观体。这些扁形的碳纳米管及其宏观体为定向切割制备高质量石墨烯条带提供了可行的原料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用酸氧化扁形碳纳米管制备的石墨烯条带及其制备方法。采用沿碳管边缘精确定向切割碳纳米管制备出规则、宽度窄、均匀、边缘整齐的高质量石墨烯条带,可应用于复合材料,导电导热材料,传感器,电子电路,微纳器件和相关领域。该方法简便,容易实现和控制,可在较宽的温度和各种氧化条件下进行定向切割,能可控高效制备高质量石墨烯条带,可规模化生产。

本发明提供的用酸氧化扁形碳纳米管制备的石墨烯条带是以扁形碳纳米管和氧化性酸及其氧化性酸盐(氧化剂)为原料,扁形碳纳米管和氧化性酸质量比范围为1∶3-1∶2000,扁形碳纳米管与氧化性盐质量比范围为1∶2-1∶15。制备步骤:扁形碳纳米管在氧化性酸中预氧化,再用氧化剂进行氧化切割,产物水解,用双氧水去除副产物和未反应的氧化剂,用稀盐酸、乙醇和水分别洗涤,干燥。

所述的扁形碳纳米管由单壁、双壁、多壁碳纳米管中的一种或两种或三种混合,扁形碳纳米管可以为单根、双根或多根扁形碳纳米管聚集或叠加而成的束。

所述的石墨烯条带为分散的石墨烯条带、石墨烯条带构成的网络或其混合;石墨烯条带层数为单层、双层、3-20层或其混合,宽度为5nm-500nm。

本发明提供的用酸氧化扁形碳纳米管制备的石墨烯条带的制备方法是通过以下步骤制备的:

1)10-90℃下将扁形碳纳米管加入氧化性酸中搅拌预氧化10-60分钟,分离开碳纳米管束;

2)10-90℃下加入氧化剂进行氧化30分钟-4小时,切割碳纳米管管壁;

3)加去离子水,搅拌20-40分钟进行水解;

4)加H2O2搅拌,进行纯化,去除副产物和未反应完的氧化剂;

5)5000-20000rpm离心5-30分钟,产物用稀盐酸、酒精和去离子水分别洗涤、离心产物2次,收集离心管底部产物,40-80℃干燥,制得石墨烯条带产物。

所述的预氧化的氧化性酸为浓硫酸、浓硝酸、稀硝酸、亚硝酸、次氯酸、氯酸、亚氯酸、高氯酸、亚硝酸及氯或溴或碘的含氧酸。

所述的氧化剂为具有强氧化性的酸、酸盐或其混合,如浓硫酸、高锰酸、高锰酸钾等高锰酸盐、浓硝酸、稀硝酸、亚硝酸、次氯酸、氯酸、亚氯酸、高氯酸、亚硝酸、氯或溴或碘的含氧酸。

所述的氧化性酸为浓硫酸,所述的氧化剂为高锰酸钾。所述的扁形碳纳米管在反应体系中的质量分数为0.05%-20.0%;高锰酸钾的质量分数为0.05%-35.0%,浓硫酸的质量分数50.0%-99.8%。

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