[发明专利]双母体叠合型紫外线吸收剂及其制备方法无效
申请号: | 201210077158.X | 申请日: | 2012-03-21 |
公开(公告)号: | CN102633782A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 崔志华;陈维国;曹益宁;郭江潮;田勇强;王锡栋 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | C07D403/10 | 分类号: | C07D403/10;C09K15/30 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 母体 叠合 紫外线吸收剂 及其 制备 方法 | ||
1.双母体叠合型紫外线吸收剂,其特征是结构式为:
式中:R1为H、CH3、C2H5、OH、OCH3、OC2H5、Cl、Br、CN或SO3H;R2、R3均为NR4R5、OR4;R4、R5均分别代表饱和烷基H、CnH2n+1、或CnH2n+1中的n满足以下条件,1≤n≤6,且n为整数。
2.根据权利要求1所述的双母体叠合型紫外线吸收剂,其特征是结构式为:
3.如权利要求1或2所述的双母体叠合型紫外线吸收剂的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)、按每0.1mol三聚氯氰中混入0.18~0.22mol胺或醇、0.18~0.22mol K2CO3和20~100ml水的比例,将上述4者加入反应器中,冰水浴降温至0~5℃,反应0.5~4hr;将水浴升至室温~40℃,继续反应1~2小时;
反应完毕后,抽滤出产物,水洗,放至真空干燥器内干燥,得到一氯均三嗪中间体;
2)、将步骤1)所得的一氯均三嗪中间体与间苯二酚按照1∶0.9~1.1的摩尔比添加到作为溶剂的氯苯中,然后再加入作为催化剂的无水三氯化铝,所述无水三氯化铝与一氯均三嗪中间体的摩尔比为0.9~1.1∶1;升温至100~120℃后反应8~16h;
反应结束后用含有盐酸的冰水水解三氯化铝,搅拌后减压抽去氯仿,过滤,得到无氯均三嗪中间体;
3)、将邻硝基苯胺或者邻硝基苯胺衍生物制备成其重氮盐溶液;
4)、将步骤2)所得的无氯均三嗪中间体溶解于浓度为0.5~1.5mol/L的NaOH水溶液中,得偶合液;
0~5℃下,将步骤3)所得的全部的重氮盐溶液滴加到偶合液中,滴加完毕后于0~5℃继续反应0.5~2h,反应过程中调节反应体系的pH值至8~10,得邻硝基偶氮染料中间体;所述步骤3)中的邻硝基苯胺或者邻硝基苯胺衍生物与无氯均三嗪中间体的摩尔比为0.9~1.1∶1;
5)、将步骤4)所得的邻硝基偶氮染料中间体在二氧化硫脲的作用下,在氢氧化钠、无水乙醇和去离子水组成的溶液体系中于70~90℃还原反应1.5~2.5小时,所述邻硝基偶氮染料中间体与二氧化硫脲、氢氧化钠的摩尔比为1∶4~6∶8~14;.
将所得的反应物倾入冰水中搅拌,依次经中和、抽滤、水洗和晾干后,得到双母体紫外线吸收剂。
4.根据权利要求3所述的双母体叠合型紫外线吸收剂的制备方法,其特征是:
所述步骤3)为:将邻硝基苯胺或者邻硝基苯胺衍生物加入盐酸水溶液中,搅拌0.5~1h;然后于0~5℃滴加亚硝酸钠水溶液,滴加完毕后保温反应1~3h;所述邻硝基苯胺/邻硝基苯胺衍生物∶盐酸∶亚硝酸钠的摩尔比为1∶2.8~3.2∶0.8~1.2;
反应结束后,加入尿素从而除去过量亚硝酸;得邻硝基苯胺重氮液/邻硝基苯胺衍生物重氮液。
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