[发明专利]蛋白质反应性紫外线吸收剂及其制备方法无效
申请号: | 201210077119.X | 申请日: | 2012-03-21 |
公开(公告)号: | CN102619108A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 崔志华;陈维国;胡青青;唐金波;郭江潮 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | D06P1/62 | 分类号: | D06P1/62;D06P1/642;D06P3/04;C07D249/20 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蛋白质 反应 紫外线吸收剂 及其 制备 方法 | ||
1.蛋白质反应性紫外线吸收剂,其特征是结构式如下:
式中:R1为H、Cl、Br、CN、SO3H或Re;R2为H、Me、Et、n-Pr、i-Pr、n-Bu、s-Bu或t-Bu;R3为H、OH、OMe、SO3H或Re;R4为H、Me、t-Bu、SO3H或Re;且该结构中至少包含一个反应性基团Re和一个水溶性基团SO3H;所述Re的结构为或
2.根据权利要求1所述的蛋白质反应性紫外线吸收剂,其特征是:所述反应性基团Re在A环上。
3.根据权利要求2所述的蛋白质反应性紫外线吸收剂,其特征是:所述结构式为以下任意一种:
4.根据权利要求1所述的蛋白质反应性紫外线吸收剂,其特征是:所述反应性基团Re在B环上。
5.根据权利要求4所述的蛋白质反应性紫外线吸收剂,其特征是:所述结构式为以下任意一种:
6.如权利要求2或3所述的蛋白质反应性紫外线吸收剂的制备方法,其特征是包括以下步骤:
1)、在0.01mol的重氮组分中加入0.03~0.06mol的浓醋酸和10~30ml水,将上述3者放入反应器中,室温下搅拌20~40min后,将体系温度降至0~5℃,滴加亚硝酸钠水溶液,所述亚硝酸钠与重氮组分的摩尔比为1~2∶1,反应1~2hr后,用尿素除去过量的亚硝酸,得重氮盐溶液;
2)、向反应器中加入30~70ml的水、质量浓度为38%浓盐酸0.6~1ml、偶合组分0.01~0.02mol、醋酸钠7.5~8.5g,搅拌溶解,降温至0~5℃,再滴加步骤1)所得的重氮盐溶液;滴加完毕后保温继续反应2~4hr;反应结束后将其静置1~3hr,抽滤,烘干,得中间体;
3)、向反应器中加入25~35ml浓氨水、10~30ml的水、7~9g的五水硫酸铜,待反应完全后;得深蓝色的铜氨溶液;
将步骤2)所得的中间体加入到上述深蓝色的铜氨溶液中;然后将其加热至沸腾,回流反应2.5~4h,反应结束后,冷却,抽滤,得湿滤饼I;
4)、将步骤3)所得的湿滤饼I直接加入到浓度为4~6mol.L-1的盐酸溶液20~40ml中,搅拌0.5~1.5hr后,抽滤,得湿滤饼II;用浓度为0.8~1.2mol.L-1的盐酸溶液将湿滤饼II洗至所得滤液无色,静置0.5~1.5hr,抽滤,烘干,得浅黄色中间体;
5)、将步骤4)中的浅黄色中间体加入到盛有50~100ml水的反应器中,先调节pH值为7.0,然后加入碳酸氢钠,从而将溶液pH值调节至7.3~7.7;将体系温度降至0~5℃,再滴加0.013~0.025mol的2,3-二溴丙酰氯的丙酮溶液,再用碳氢酸钠调节反应液的pH值至6.0~7,反应6~14hr;最终得蛋白质反应性紫外线吸收剂。
7.根据权利要求6所述的蛋白质反应性紫外线吸收剂的制备方法,其特征是:
所述步骤1)中的重氮组分为:3-氨基-4-羟基苯磺酸、邻氨基苯酚、3-氨基-4-羟基-5-甲基苯磺酸或2-氨基苯酚-4磺酸;
所述步骤2)中的偶合组分为:间苯二胺、2,4-二氨基苯磺酸或2,4-二氨基氯苯。
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