[发明专利]辣椒风湿膏及其半成品的指纹图谱测定方法无效
申请号: | 201210076387.X | 申请日: | 2012-03-22 |
公开(公告)号: | CN102654487A | 公开(公告)日: | 2012-09-05 |
发明(设计)人: | 姜家书;程剑军;张春霞;熊维政;谢其亮;李敦明;武惠斌;聂红梅 | 申请(专利权)人: | 河南羚锐制药股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/36 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 465550*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 辣椒 风湿 及其 半成品 指纹 图谱 测定 方法 | ||
1.一种辣椒风湿膏的指纹图谱测定方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(a)供试品溶液制备:取辣椒风湿膏适量,加甲醇或乙醇提取,精密称定,定容,滤过,滤液作为供试品溶液。
(b)供试品溶液的测定:吸取供试品溶液注入液相色谱仪,以高效液相色谱法采用梯度洗脱进行测定,得到辣椒风湿膏的指纹图谱;
其中,高效液相色谱的色谱条件为:色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相A为磷酸水溶液;检测波长为210nm;柱温35℃;流动相B为乙腈;其中流动相中流动相A与流动相B的体积比随时间变化而变化。
2.一种辣椒风湿膏半成品的指纹图谱测定方法,其特征在于该方法包括如下步骤:
(a)供试品溶液制备:取辣椒风湿膏半成品适量,加甲醇或乙醇提取,精密称定,定容,滤过,滤液作为供试品溶液。
(b)供试品溶液的测定:吸取供试品溶液注入液相色谱仪,以高效液相色谱法采用梯度洗脱进行测定,得到辣椒风湿膏半成品的指纹图谱;
其中,高效液相色谱的色谱条件为:色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶;流动相A为磷酸水溶液;检测波长为210nm;柱温35℃;流动相B为乙腈;其中流动相中流动相A与流动相B的体积比随时间变化而变化。
3.根据权利要求1至2任一项所述的方法,其特征在于,所述流动相A中磷酸为0.01%。
4.根据权利要求1至2任一项所述的方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序如下,其中下述比例均为体积比:
0min时,流动相A∶流动相B=55∶45
20min时,流动相A∶流动相B=55∶45
45min时,流动相A∶流动相B=40∶60
75min时,流动相A∶流动相B=40∶60。
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