[发明专利]含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法有效
申请号: | 201210075616.6 | 申请日: | 2012-03-21 |
公开(公告)号: | CN102586510A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 吕生华;马宇娟;邱超超 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C14C9/02 | 分类号: | C14C9/02 |
代理公司: | 西安新思维专利商标事务所有限公司 61114 | 代理人: | 李罡 |
地址: | 710021*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含有 改性 氧化 石墨 皮革 加脂剂 制备 方法 | ||
1.含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法,其特征在于:
由以下步骤实现:
步骤一:氧化石墨烯的制备:
将50重量份的浓硫酸在搅拌下慢慢加入到5重量份的石墨粉和5重量份的硝酸钠的混合物中,控制体系的温度<20℃,加完搅拌混合均匀后在缓慢加入18重量份的高锰酸钾;然后在50℃下反应30分钟,再缓慢加入280重量份的去离子水,升温至100℃反应4小时;然后降温至70℃滴加20重量份的质量分数30%的过氧化氢溶液,反应30分种后用去离子水洗涤,调节pH为7.0,用超声波分散30分种得到氧化石墨烯水溶液;
步骤二:氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵插层复合物制备:
取5重量份的十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵溶于10重量份的无水乙醇中稀释后,加入到氧化石墨烯分散液50重量份中,室温搅拌2小时,在用超声波分散0.5小时,得到氧化石墨烯与十八烷基二甲基-2-羟乙基溴化铵直接插层复合物;
步骤三:油酸聚乙二醇单甲醚酯的制备:
将25重量份油酸、30重量份聚乙二醇单甲醚1200、0.6重量份对甲苯磺酸在干燥、无水、安装有排水器的反应器内混合并搅拌加热到120℃,保温3.5小时,降至室温得到油酸聚乙二醇单甲醚酯;
步骤四:含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备:
将氧化石墨烯插层复合物40~65重量份、油酸聚乙二醇单甲醚酯9~14重量份、天然油脂6~11重量份、磺化油SS8~13重量份、异丙醇2~4重量份和去离子水搅拌均匀,控制固含量35%,调节pH值为7.0,搅拌1小时,超声波分散0.5小时,所得产物为含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂。
2.根据权利要求1所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法,其特征在于:
步骤一中,浓硫酸的质量分数为98%。
3.根据权利要求1或2所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法,其特征在于:
步骤一中,石墨粉的粒度小于30微米,碳的质量分数为99.9%。
4.根据权利要求3所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法,其特征在于:
步骤一中,pH调节剂为质量分数为30%氢氧化钠溶液。
5.根据权利要求4所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法,其特征在于:
步骤四中,天然油脂为菜油、豆油或花生油。
6.根据权利要求5所述的含有改性氧化石墨烯皮革加脂剂的制备方法,其特征在于:
步骤四中,pH调节剂为质量分数为30%氢氧化钠溶液。
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