[发明专利]一种多孔硅的制备方法有效
| 申请号： | 201210075186.8 | 申请日： | 2012-03-20 |
| 公开（公告）号： | CN102602945A | 公开（公告）日： | 2012-07-25 |
| 发明（设计）人： | 陈接胜;王敬锋;王开学;杜飞虎;魏宵 | 申请（专利权）人： | 上海交通大学 |
| 主分类号： | C01B33/18 | 分类号： | C01B33/18 |
| 代理公司： | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人： | 蒋亮珠 |
| 地址： | 200240 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 多孔 制备 方法 | ||
1.一种多孔硅的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将分子筛经过高温焙烧，除去模板剂或者积碳；
(2)将焙烧过后的分子筛粉末和金属单质颗粒按照摩尔比1∶10～10∶1置于反应器内部，在真空条件下对反应器封口并置于管式炉中，采用化学气固相反应法将金属离子扩散到分子筛中，并与分子筛进行反应；
(3)将步骤(2)反应完成后的黑色固体从反应器中取出，用无水乙醇洗涤，离心出黑色固体，浸入蒸馏水、稀HCl溶液、HF溶液中，反复洗涤、过滤数次，最后烘干，得到灰色粉体，即为多孔硅。
2.根据权利要求1所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的分子筛为商品化的具有不同孔结构的微孔或介孔纯硅、硅铝或者杂原子掺杂分子筛。
3.根据权利要求1所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的高温焙烧指在400-1000℃环境下在氧气气氛或者空气气氛下焙烧。
4.根据权利要求1所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的金属单质颗粒是指已经拭去表面煤油并用剪刀剪成直径在2-4mm范围的金属钠颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的真空条件是指真空度高于0.1MPa以上。
6.根据权利要求1所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应器是指一端密闭一端开口的硬质玻璃管或者石英管。
7.根据权利要求1所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的化学气固相反应法是指将反应器的温度从室温开始以1-5℃/min的升温速度升至100-400℃并恒温10-20小时。
8.根据权利要求1所述的一种多孔硅的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述的烘干是指将粉末产物在60-120℃的环境下加热10-12小时。
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