[发明专利]一种蓝宝石晶体的生长方法及设备

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种晶体生长方法，尤其涉及一种蓝宝石晶体的生长方法；同时，本发明还涉及一种蓝宝石晶体的生长设备。

背景技术

蓝宝石的组成为氧化铝(Al₂O₃)，是由三个氧原子和两个铝原子以共价键型式结合而成，其晶体结构为六方晶格结构。由于蓝宝石具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等特点，因此常被用来作为光电元件的材料。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓外延层(GaN)的材料品质，而氮化镓外延层品质则与所使用的蓝宝石衬底表面加工品质息息相关。

通常在蓝宝石上制备的GaN外延膜是沿C轴生长的，而C轴是GaN的极性轴，导致GaN基器件有源层量子阱中出现很强的内建电场，发光效率会因此降低，发展非极性面外延，有望克服这一物理现象，使发光效率提高。

LED一般采用(0001)面(即C面)的蓝宝石。随着LED的亮度越来越高，对基片厂商的要求也越来越严格。大口径化也将是今后的一个重要课题。

研究表明，采用表面钝化和MOCVD低温生长在蓝宝石(0001)面(即C面)和(即R面)上形成InGaN量子点，并构成该量子点的多层结构。R面蓝宝石衬底上生长的InGaN量子点和C面蓝宝石衬底上生长的InGaN量子点相比，其光致发光(PL)谱不仅强度高，而且没有多峰结构。用在R面蓝宝石上生长的InGaN量子点作有源层有望避免内建电场的影响，得到高量子效率且发光波长稳定的发光器件。

蓝宝石晶体材料的生长方法目前已有很多种方法，主要有：泡生法(即Kyropoulos法，简称Ky法)、导模法(即Edge Defined Film-fed Growth Techniques法，简称EFG法)、热交换法(即Heat Exchange Method法，简称HEM法)、、提拉法(即Czochralski，简称Cz法)布里奇曼法(即Bridgman法，或坩埚下降法)等。

坩埚下降法是以定向籽晶诱导的熔体单结晶方法，具有温度梯度小、温场稳定的特点。但由于其实验周期长，生产过程不易观察使得温场的调节不够精确，造成大尺寸晶体生长后期熔体过冷，界面漂移，晶体容易产生内应力，对于生长高质量、大尺寸晶体产生一定限制。

本发明就是为解决以上问题而设计的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种蓝宝石晶体的生长方法，可解决坩埚下降法生长蓝宝石单晶不易观察的问题；采用本发明提供的技术方案可以间接地知道蓝宝石的结晶速率，从而可以实现精确控制，有利于提高蓝宝石的品质。

此外，本发明还提供一种蓝宝石晶体的生长设备，可解决坩埚下降法生长蓝宝石单晶不易观察的问题；采用本发明提供的技术方案可以间接地知道蓝宝石的结晶速率，从而可以实现精确控制，有利于提高蓝宝石的品质。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种蓝宝石晶体的生长方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1：将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中，选用籽晶晶向为m向或a向的定向籽晶置于坩埚下部，坩埚下部的籽晶由氩气冷却，而后将坩埚置于晶体生长炉内；所用坩埚上部形状为细管状，管上端开口；

步骤2：将晶体生长炉抽真空，真空度为～10^-3Pa；

步骤3：通过加热器控制晶体生长炉升温至2000～2100℃，待蓝宝石熔化成熔体；原料熔化后体积膨胀，使坩埚上部细部中充满了熔体，由于上部直径d小于下部直径D的1/10，则熔体结晶时的体积收缩变化被放大，变得显著，再由坩埚上部的液面高度感测器探头监测到液面高度，便可获得结晶速度变化数据，从而实现精确控制；

步骤4：坩埚下降的方式生长晶身，至晶体生长结束；

步骤5：进行晶体的退火处理，退火温度1600～2000℃，退火时间100hr；

步骤6：以10～60℃/h的速度缓慢降温；

步骤7：炉内温度降至室温后，取出晶棒，加工。

一种蓝宝石晶体的生长方法，所述方法包括如下步骤：

步骤S1：将设定重量的高纯蓝宝石块料或粉料装入坩埚中，选用a向或m向的定向籽晶置于坩埚下部，冷却籽晶，而后将坩埚置于晶体生长炉内；所用坩埚包括坩埚主体、设置于该坩埚主体上方的坩埚上部机构，坩埚上部机构的上端开口；坩埚上部机构的横截面积s小于坩埚主体横截面积S的1/100；

步骤S2：将晶体生长炉抽真空，真空度为～10^-3Pa；