[发明专利]软沥青喹啉不溶物的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定方法，特别是一种精制软沥青中喹啉不溶物的测定方法，属于化工分析测试技术领域。

背景技术

喹啉不溶物含量是评价针状焦原料——软沥青品质的一个重要指标，生产中要求其含量越低越好，当其含量过高时，需要通过溶剂预处理，以脱除其中的喹啉不溶物后才能使用，因此，就需要测定软沥青中的喹啉不溶物含量，以满足生产需要。由于现有技术中没有相关的测定精制软沥青喹啉不溶物含量的标准，因此，大多参照《GB/T2293-2008焦化沥青类产品喹啉不溶物试验方法》来进行测定，但由于精制软沥青中含有部分预处理时留下的溶剂，其中含有既不溶于喹啉、也不溶于甲苯的溶剂如二甘醇，因此在洗涤滤纸时，二甘醇会残留于滤纸上，而且二甘醇沸点为245℃，在115～120℃的烘干条件下是挥发不掉的，所以会造成喹啉不溶物含量测定值偏高，不能准确反映针状焦原料——精制软沥青中的喹啉不溶物含量，导致产品质量不稳定，同时加大生产控制的难度。

发明内容

为了解决因喹啉不溶物含量测定值不准确而带来的产品质量不稳定、生产环节控制难度加大等问题，本发明提供一种能够准确测定软沥青喹啉不溶物含量的方法。

本发明通过下列技术方案实现：一种软沥青喹啉不溶物的测定方法，其特征在于经过下列步骤：

A、按每1克软沥青试样加25mL喹啉的量，在70～80℃下将软沥青试样放入喹啉中，使软沥青试样完全溶解在喹啉中，用滤纸抽滤，使喹啉不溶物残留在滤纸上；

B、用温度为70～80℃的喹啉洗涤步骤A滤纸上的不溶物4～6次，每次喹啉用量为5～7mL；

C、用温度为70～80℃的甲苯反复洗涤步骤B滤纸上的不溶物，直至洗涤液无黄色，使滤纸上的可溶物质溶于喹啉、甲苯中；

D、将步骤C洗涤后的滤纸抽滤干，于115～120℃下烘干后取出冷却；

E、用蒸馏水洗涤步骤D的滤纸8～12次，每次蒸馏水的用量为10mL，使滤纸上的二甘醇溶于水中滤去；

F、用甲苯浸润步骤C的滤纸，抽滤，于115～120℃下烘干滤纸后称重，计算即得到喹啉不溶物含量。

所述喹啉、甲苯为市购分析纯产品。

本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，有效除去了既不溶于喹啉、也不溶于甲苯的其它物质如二甘醇等，从根本上解决了因这些物质的存在，而导致软沥青试样中喹啉不溶物测定值不准确的问题，通过本发明能够获得准确的软沥青中喹啉不溶物含量，有利于提高软沥青品质，使针状焦产品生产容易控制，进而保障针状焦产品质量。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

A、称取1.0202g软沥青试样，按每1克软沥青试样加25mL喹啉的量，在75℃的水浴下将软沥青试样放入市购分析纯喹啉中，不时搅拌使软沥青试样完全溶解在喹啉中，用滤纸抽滤，使喹啉不溶物残留在滤纸上；

B、用温度为75℃的市购分析纯喹啉洗涤步骤A滤纸上的不溶物4次，每次喹啉用量为5mL；

C、用温度为75℃的市购分析纯甲苯反复洗涤步骤B滤纸上的不溶物，直至洗涤液无黄色，使滤纸上的可溶物质溶于喹啉、甲苯中；

D、将步骤C洗涤后的滤纸抽滤干，于120℃下烘干后取出冷却；

E、用蒸馏水洗涤步骤D的滤纸10次，每次蒸馏水的用量为10mL，使滤纸上的二甘醇溶于水中滤去；

F、用市购分析纯甲苯浸润步骤C的滤纸，抽滤，于118℃下烘干滤纸后称重为0.0007g，计算即得到喹啉不溶物含量为0.069%。

实施例2

A、称取1.0405g软沥青试样，按每1克软沥青试样加25mL喹啉的量，在70℃下将软沥青试样放入市购分析纯喹啉中，不时搅拌使软沥青试样完全溶解在喹啉中，用滤纸抽滤，使喹啉不溶物残留在滤纸上；

B、用温度为80℃的市购分析纯喹啉洗涤步骤A滤纸上的不溶物5次，每次喹啉用量为7mL；

C、用温度为70℃的市购分析纯甲苯反复洗涤步骤B滤纸上的不溶物，直至洗涤液无黄色，使滤纸上的可溶物质溶于喹啉、甲苯中；

D、将步骤C洗涤后的滤纸抽滤干，于115℃下烘干后取出冷却；

E、用蒸馏水洗涤步骤D的滤纸8次，每次蒸馏水的用量为10mL，使滤纸上的二甘醇溶于水中滤去；

F、用市购分析纯甲苯浸润步骤C的滤纸，抽滤，于120℃下烘干滤纸后称重为0.0011g，计算即得到喹啉不溶物含量为0.11%。

实施例3