[发明专利]N-苯胺基乙腈的制备工艺

权利要求书

1.N-苯胺基乙腈的制备工艺，包括缩合反应工序和母液回收处理工序，其特征是：

(1)所述的缩合反应是苯胺、羟基乙腈、催化剂在水或母液的存在下缩合反应，各原料的重量比为：苯胺∶羟基乙腈∶水或母液∶催化剂＝1∶1.20-1.5∶0.5-5∶0-0.001；把10％-60％羟基乙腈加到苯胺和水或母液的混合物中，而后在70-90℃反应0.5-3个小时，再将温度平稳地升高到90-110℃之间反应1-6个小时；然后逐步冷却到30-50℃结晶，15-40℃离心得到N-苯胺基乙腈，含量大于97％，液相纯度大于97％，无色或浅黄色透明晶体，收率99.5％以上；

其中催化剂为：有机碱性物质或无机碱性物质；有机碱性物质优选为三乙胺、N.N-二甲基甲酰胺、甲醇钠、乙醇钾，更优选为三乙胺和甲醇钠，无机碱性物质优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或氨水，更优选为氨水和氢氧化钠；

当原料母液pH大于8时，不加催化剂；

(2)上述缩合反应产生的母液不经过处理直接回用到缩合工序，用不完的母液回收有机物，剩余废水COD小于100ppm，总氮小于50ppm，pH7-9，经活性炭脱色后用无机酸中和到pH为7排放。

2.根据权利要求1所述的N-苯胺基乙腈制备工艺，其特征是所述反应中各原料的重量比为：苯胺∶羟基乙腈∶水或母液＝1∶1.25-1.3∶3.5-4。

3.根据权利要求1所述的N-苯胺基乙腈的制备工艺，其特征是所述反应中把水全部或部分替换为母液。

4.根据权利要求1或2所述的N-苯胺基乙腈制备工艺，其特征是所述原料羟基乙腈优选浓度为50-55％的羟基乙腈。

5.根据权利要求1所述的N-苯胺基乙腈制备工艺，其特征在于用不完的母液回收有机物使用1级-5级有机物富集装置，优选3-5级富集装置，所用回收溶剂为甲苯或二氯甲烷。

6.根据权利要求1所述的N-苯胺基乙腈制备工艺，其特征是所述反应中无机酸为盐酸或硫酸。