[发明专利]用酯交换法合成氰乙酸叔丁酯的制备方法

权利要求书

1.一种氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于，制备步骤如下：

a.在反应容器中，加入氰乙酸酯，叔丁醇，叔丁醇钠或叔丁醇钾，其中叔丁醇与氰乙酸酯的摩尔比为0.5～4∶1；叔丁醇钠或叔丁醇钾的使用量为反应物总重量的0.1％～1％；

b.打开搅拌，开始加热，反应温度为80-200℃，反应时间6-12小时；

c.减压回收未反应的叔丁醇(回收的叔丁醇套入下批反应中)；

d.用醋酸调节pH值至6-8；

e.对料液进行精馏，收集未反应的氰乙酸甲酯(氰乙酸甲酯套入下批反应中)和产品氰乙酸叔丁酯。

2.如权利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步骤a中叔丁醇与氰乙酸甲酯的摩尔比为1.0-2.0∶1。

3.如权利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步骤a中叔丁醇与氰乙酸甲酯的摩尔比1.3-1.7∶1。

4.如权利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于叔丁醇钠或叔丁醇钾的使用量为反应物总重量的0.3-0.7％。

5.如权利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于叔丁醇钠或叔丁醇钾的使用量为反应物总重量的0.4-0.6％。

6.如权利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于所述步骤b优选反应温度在150～170℃，反应时间为6-8小时。

7.如权利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于所述步骤d中pH值调节为6.5-7.5。

8.如权利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步骤如下：

在一个配有搅拌器，温度计和精馏装置的500ml三口瓶中加入工业级99％氰乙酸甲酯200g(2mol)，工业级99％叔丁醇224g(3mol)，分析纯叔丁醇钾2g，搅拌升温至150℃，反应12小时。减压回收叔丁醇后，料液用醋酸调节pH值至7.5，精馏，氰乙酸叔丁酯270.8g，收率95％，产品纯度99％(GC)。

9.如权利要求1所述的氰乙酸叔丁酯的合成方法，其特征在于步骤如下：

在一个配有搅拌器，温度计和精馏装置的500ml三口瓶中加入工业级99％氰乙酸甲酯200g(2mol)，工业级99％叔丁醇149g(2mol)，分析纯叔丁醇钠3g，搅拌升温至170℃，反应10小时。减压回收叔丁醇后，料液用醋酸调节pH值至6.5，精馏，得到氰乙酸叔丁酯255.9g，收率90％，产品纯度99％(GC)。

10.按权利要求1的合成方法得到的氰乙酸叔丁酯。