[发明专利]两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺

权利要求书

1.一种两步法生产高取代度乙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现：

1）粉碎：将800质量份数的天然精制纤维素粉碎，分离，达到0.03-0.15mm（约80目），尾气除尘；

2）碱化：向反应釜内加入8000-9000质量份数的芳香族溶剂和1000-2000质量份数的脂肪醇类溶剂，搅拌，加入450-500质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤1）制得的粉碎精制纤维素，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时；

3）反应：向反应釜中加入1200-1400质量份数的氯乙烷，常温搅拌30-60分钟，升温开始反应，反应温度为100-130℃，反应时间为2-5小时；

4）二次碱化：反应釜降温到20-40℃，向反应釜内加入1200-1800质量份数的片碱,升温到60-80℃化碱，化碱结束后，降温到常温，在20-30℃温度下碱化0.5-1小时；

5）二次反应：向反应釜中加入1200-1600质量份数的氯乙烷，常温搅拌30-60分钟，升温开始反应，反应温度为100-120℃，反应时间为1-3小时，

然后在升温至100-130℃，反应时间为6-9小时；

上述步骤2）、3）、4）、5）的反应过程由计算机进行程序控制；

6）中和：向反应釜内加入200-500质量份数的酸，在40-60℃的温度下进行中和反应0.5-1小时，调整溶液的PH值在5.5-8.5； 

7）蒸发脱溶：将步骤6）中制得的物料送入脱溶釜中，升温到70-78℃，开始用80-95℃热水进行萃取蒸馏，并不断升高温度到92-105℃,得到芳香族溶剂和脂肪醇类溶剂的混合物，经过沉降分离、精馏，彻底回收，重复利用于步骤2）； 

8）一次分离：将步骤7）中剩余物料分离，固体物料进入洗涤釜，废液进行污水处理；

9）洗涤：提前向洗涤釜内加入6000-8000质量的温度≥95℃的热水，步骤8）中进入洗涤釜的固体物料在90-98℃的温度下，洗涤纯化1-2小时； 

10）二次分离：再次将步骤9）中洗涤后得到的物料进行分离，固体物料进入干燥器进行干燥、粉碎、包装制成产品，废液进行污水处理。

2.根据权利要求1所述的生产乙基纤维素的工艺，其特征在于，步骤2）所述的芳香族溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙苯或者由上述溶剂之间组成的混合物。

3.根据权利要求1所述的生产乙基纤维素的工艺，其特征在于，步骤2）所述的脂肪醇类溶剂为乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇或者由上述溶剂之间组成的混合物。

4.根据权利要求1所述的生产乙基纤维素的工艺，其特征在于，步骤6）中所述的酸可以为醋酸、盐酸、草酸、磷酸以及上述酸之间组成的混合物。